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1 # 墨樂吟醉
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2 # 淘子小廚
1.原理
利用費林溶液與還原糖煮沸,生成氧化亞銅沉澱的反應,以次甲基藍為指示液,以樣品或經水解後的樣品滴定煮沸的費林溶液,達到終點時,稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色,以示終點。根據樣品消耗量求的總糖或還原糖。改進後在鹼性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀,可反應生成氧化亞銅沉澱與亞鐵氰化鉀發生絡合反應,形成可溶性絡合物,消除紅色沉澱對滴定終點觀察的干擾,使終點變色明顯。
2.試樣和材料
2.1鹽酸溶液(1+1)。
2.2氫氧化鈉溶液:200g。
2.3標準葡萄糖溶2.5g/L:精確稱取2.5g(稱準至0.0001g)在105℃~110℃烘箱內烘乾3h,並在乾燥箱中冷卻的葡萄糖用水溶解並定容至1000ml。
2.4 次甲基藍指示液10g/L:稱取1.0g次甲基藍溶解於水中,稀釋至100ml。
2.5 費林氏溶液
a)配製:按GB/T603-2002配製。同改進後在費林氏鹼性酒石酸銅乙液時,每升加入鐵氰化鉀4g。
b)標定預備試驗:吸取費林溶液甲乙液各5.00mL於250mL瓶中,加50mL,搖勻,在電爐上加熱至沸騰,在沸騰狀態下用製備好葡萄糖標準溶液滴定,當溶液藍色將消失呈紅色時,加2滴次甲基藍指示液,繼續滴定至藍色消失,呈無色或淡黃色。記錄消耗葡萄糖標準溶液體積。
c) 正式試驗:吸取費林溶液甲乙液5.00mL於250瓶中,加50mL和比預備試驗少1mL葡萄糖標準溶液,加熱至沸騰,並保持2min,加2滴次甲基藍指示液,一定在沸騰狀態中1min內用葡萄糖標準溶液滴至終點,記錄消耗葡萄糖標準溶液總體積(V)。
d)計算
式中:F—相當於萄萄糖的克數g;m—稱取無水葡萄糖質量g;V—消耗萄萄糖標準溶液的總體積ml。
3.樣品的製備
3.1 測定總糖用試樣:準確吸取一定量的樣品(V1)於100ml容量瓶中,含總糖量為0.2 g~0.4g,加5mL酸溶液(1+1),加水至20mL搖勻。於68+1℃水浴鍋上水解15min,取出冷卻。在酸度計上用200g/L氫氧化鈉溶液中和至中性,調溫至20℃,加水定容至刻度(V2)。
3.2 測還原糖用試樣:準確吸取一定量的樣品(V1)於100ml容量瓶中,含還原糖量為0.2 g~0.4g,加水定容刻度。
4.分析步驟
試樣代替葡萄糖標準溶液,按2.5b同樣操作,記錄消耗試樣的體積(V3),結果按照公式(4)計算。
測定幹葡萄酒樣品2.5b操作時,正式滴定需要用葡萄糖標準溶液滴定至終點。結果按照公式(5)計算。
式中X—還原糖的含量g/L;
F—費林氏液甲乙各5mL相當於葡萄糖克數g;
V1—樣品的體積mL;
V2—釋後或水解定容樣品的體積mL;
V3—樣品的體積 mL;
G—葡萄糖標準溶液的準確濃度g/ mL;
V—葡萄糖標準溶液的體積mL;
所得結果應表示至一位小數。
5.精密度
在重複性條件下獲得的兩次測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的2%。
回覆列表
第一種:手持式折射儀最為簡單。
只需要滴上一滴葡萄酒在載物片上,就可以讀出數值,但是這種方法只能測出葡萄酒糖度的大概範圍,和實際的還是有一定的差距。
第二種:高效液相色譜法。
原理是利用樣品中各種組分在液固兩項分配係數的不同,令其透過液相色譜柱,而將葡萄酒中的果糖,葡萄糖、蔗糖與其他組分分離。然後利用示差折光檢測器進行鑑定,用外標法定量。
用高效液相色譜法,其中也有2中檢測方案,有細微差別。這種檢測方法需要的儀器有高效液相色譜儀,示差折光檢測器。
一般現在各大廠家和實驗室都是使用的這兩種方法進行測試葡萄酒中的總糖度。
然後呢,我來大概說一下簡單的步驟:
預備試驗:250ml容量瓶,加入菲林試劑A,B各5.00ml,加蒸餾水50ml,搖勻,電爐上加熱至沸,在沸騰的狀態下用試樣滴定,當溶液的藍色消失呈紅色時,加2滴次甲基藍指示液,繼續滴至藍色消失,記下消耗的試樣體積V0。
正式試驗:250ml容量瓶,加入菲林試劑A,B各5.00ml,加蒸餾水50ml,再加入比預備試樣少1ml的試樣V3=V0-1,搖勻,電爐上加熱至沸,並保持2min,滴定,加2滴次甲基藍指示液,滴至藍色消失。測幹葡萄酒樣品時,需要用葡萄糖標準溶液滴定至終點V2。
計算:總糖或還原糖含量X=(F-G×V2)÷((V1-V2)/V3)×1000
F----菲林A、B液各5ml相當於葡萄糖的克數,g
V1---吸取樣品體積
V2---消耗試樣的體積
V3--消耗試樣總體積
G---葡萄糖標準溶液的準確濃度
然後就是這樣的就做完了,不覺得麻煩的並且有儀器的你可以試試。
希望可以幫到你,有葡萄酒相關的問題也可以問我。