首先如果固體可溶解的話，容易很多，但是如果不溶，可以做固體核磁，紅外光譜，紫外可見光譜，XPS,XRD，SAXS,還有其他的熱效能表徵。

未知固體材料一般分為高分子聚合物和小分子有機化合物。它們的結構分析手段略有區別，下面我們詳細瞭解下。

首先，要明確的是，除了生活中常見的物質，陌生的材料憑肉眼或一般家庭實驗小手段是無法分辨的。必須藉助專業科學儀器。無論何種材料，成分單一容易解析，幾種物質複合在一起解析起來是比較困難的。這也是一些特殊材料，可以被壟斷，別人無法仿製的原因。

小分子有機化合物

小分子有機化合物的結構確證，我實際接觸比較多，可算有些經驗。一般有機化合物能溶於有機溶劑，所以很多分析手段都可適用。這些分析方法得出的資料要綜合分析才能得出結論，單個方法是無法直接得出結論的。

HPLC（高畫質液相色譜儀）。可初步確定是否為單一物質還是混合物，也能透過是否有紫外吸收以及最大吸收的波長，初步判斷可能含有哪些官能團。 安捷倫高畫質液相色譜儀MS（質譜）分析。如果是成分單一的化合物，質譜可以得到化合物的分子量。如果是混合物，則可以用液質聯用（LC-MS），可以得到不同成分的分子量。此外，還可以從質譜的碎片分子量，得到化合物分解產物的資訊，反推化合物可能含有的官能團。下圖為某化合物的質譜圖。元素分析。元素分析可以得出化合物碳、氮、氧、氫的含量及比例。這個資料對結構解析相當有用。傅立葉紅外光譜。紅外光譜可以推斷化合物含有哪些官能團。熱分析（DSC和TGA）。透過熱分析可以得出化合物的溶解及分解溫度，以及判斷是否有結晶水。核磁。透過核磁氫譜，可以得出化合物分子中氫的總數，以及伯仲叔碳相連氫的個數。核磁碳譜可以得出碳的個數。核磁中的二維譜氫氫相關，碳氫相關，可進一步確定各碳和氫的關係。高分子聚合物

聚合物有自身的一些特點，比如一般不溶於有機溶劑。上述小分子的結構解析方法大部分也適用於聚合物，得到相關資料的作用也一樣。此外，還可藉助下面這種分析方法。

固體核磁。不溶於有機溶劑的聚合物可以用固體直接做核磁，但透過核磁資料得到的資訊沒有小分子化合物那般豐富。有時只能得到化合物是否存在伯仲叔季等碳原子或是否存在與這樣碳相連的氫。有種定量固體核磁，可以得出伯仲叔季碳的及上面相連氫的比例，但國內能做的機構不多（我在南京大學做過），而且價格昂貴，因為普通固體核磁一小時內就做出來了，價格可能幾百一次，而定量固體核磁，則需要連續掃描兩週以上，甚至一個月，如果按小時算一下，得多少錢？拉曼紅外光譜。聚合物多用拉曼光譜與傅立葉紅外光譜形成互補，來確定官能團的組成。電子顯微鏡。可以得出聚合物一些表面結構特點的資訊。綜上所述，未知固體材料的成分確定還是很複雜的，不過可以委託給相關專業機構去做。我不太瞭解民營分析機構的權威性和專業性如何，不過有些大的科研單位是對外付費開放的。像我們以前常去的山東省科學院分析測試中心和五三所（中國兵器集團第五三研究所）。很多排名靠前的大學也提供檢測服務（因為很多專業檢測儀器真的太貴了，只有他們有經費採購）。