SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)Ksp=1.0×10-12
終點時:SCN-+Fe3+=FeSCN2+(紅色)K穩=138
終點出現早晚與[Fe3+]大小有關。 返滴定法測定Cl-時:
Cl-+Ag+(過量)=AgCl↓ SAgCl=1.35×10-5mol/L大Ag+(剩餘)+SCN-?AgSCN↓ SAgSCN=1.0×10-6mol/L小
終點時:SCN-+Fe+=FeSCN2+(紅)發生轉化作用:
AgClˉ+SCN-=AgSCN↓+Cl-
致使[SCN-]ˉ,已生成的FeSCN2+離解,紅色消失,多消耗SCN-,造成較大誤差,常採取預防措施:
(1)加入有機溶劑硝基苯(有毒)、1,2—二氯乙烷、甘油等,用力搖動,使AgClˉ表面被有機溶劑覆蓋,減少與溶液接觸;
(2)近終點時,防止劇烈搖動;
(3)加入AgNO3先生成AgClˉ後,先加熱至沸使AgCl凝聚。
直接滴定法(測定Ag+)
在硝酸性溶液中,以鐵銨礬作指示劑,用NH4SCN( 或KSCN)標準溶液滴定,測定Ag+。當到達化學計量點時,微過量SCN-與指示劑(Fe3+)生成紅色FeSCN2+絡離子,指示終點。反應式為:
Ag++SCN-=AgSCN沉澱(白色)
Fe3++SCN-=FeSCN2+(紅色)
實驗證明,Fe3+濃度應控制在0.015mol/L。
由於AgSCN沉澱能夠吸附Ag+,使終點提前,因此滴定時要劇烈搖動,使被吸附的Ag+釋放出來。 強氧化劑及銅鹽、Hg鹽等,應預先分離或掩蔽。
SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)Ksp=1.0×10-12
終點時:SCN-+Fe3+=FeSCN2+(紅色)K穩=138
終點出現早晚與[Fe3+]大小有關。 返滴定法測定Cl-時:
Cl-+Ag+(過量)=AgCl↓ SAgCl=1.35×10-5mol/L大Ag+(剩餘)+SCN-?AgSCN↓ SAgSCN=1.0×10-6mol/L小
終點時:SCN-+Fe+=FeSCN2+(紅)發生轉化作用:
AgClˉ+SCN-=AgSCN↓+Cl-
致使[SCN-]ˉ,已生成的FeSCN2+離解,紅色消失,多消耗SCN-,造成較大誤差,常採取預防措施:
(1)加入有機溶劑硝基苯(有毒)、1,2—二氯乙烷、甘油等,用力搖動,使AgClˉ表面被有機溶劑覆蓋,減少與溶液接觸;
(2)近終點時,防止劇烈搖動;
(3)加入AgNO3先生成AgClˉ後,先加熱至沸使AgCl凝聚。
直接滴定法(測定Ag+)
在硝酸性溶液中,以鐵銨礬作指示劑,用NH4SCN( 或KSCN)標準溶液滴定,測定Ag+。當到達化學計量點時,微過量SCN-與指示劑(Fe3+)生成紅色FeSCN2+絡離子,指示終點。反應式為:
Ag++SCN-=AgSCN沉澱(白色)
Fe3++SCN-=FeSCN2+(紅色)
實驗證明,Fe3+濃度應控制在0.015mol/L。
由於AgSCN沉澱能夠吸附Ag+,使終點提前,因此滴定時要劇烈搖動,使被吸附的Ag+釋放出來。 強氧化劑及銅鹽、Hg鹽等,應預先分離或掩蔽。