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2 # 思想萃取
新方法選擇原則:
一,各物質可完全分離,分離度大於1.5。
二,該物質對色譜柱沒有損害,比如二氧化碳對分子篩色譜柱造成吸附損壞。
三,選用該色譜柱分析簡單快捷,節約時間。
新方法選擇原則:
一,各物質可完全分離,分離度大於1.5。
二,該物質對色譜柱沒有損害,比如二氧化碳對分子篩色譜柱造成吸附損壞。
三,選用該色譜柱分析簡單快捷,節約時間。
色譜柱的選擇
氣相色譜柱選擇:
固定液的用量選擇:擔體的表面積較大時,固定液用量可多些,允許的進樣量也相應增加。但從速率方程式的傳質項中可知,為了減小液相的傳質阻力,應使固定液的液膜厚度儘可能薄。但固定液液膜太薄,則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據具體情況決定。
固定液的配比選擇:(指固定液與擔體的質量比)一般為5:100到25:100。擔體的比表面積越大,固定液用量的比例可越高。
擔體的性質和粒度選擇:若擔體的比表面積大,孔徑分佈均勻,則固定液易分佈均勻,從而可加快傳質過程,提高柱效。故應該選用顆粒小且均勻的擔體,並儘可能填充均勻,以減少渦流擴散,提高柱效。但粒度過小,填充不易均勻,會使柱壓降增大,對操作不利。一般對4~6 mm的柱管,選用60 ~80目或80 ~100目的擔體較為合適。
應用1:胺類,激用藥,乙醇,氣體,烴類,天然氣香料,氫化物和汽油有機成分,農藥,溶劑混合物,含硫化合物。 固定相:KB-1,PC-1 組成: 100%二甲基矽氧烷 溫度範圍℃:-60℃到325/350 極性:非極性
應用2:麻醉藥,芳香類,多氯聯苯物,鹵代烴,酚類,殺蟲藥,除草藥,溶劑殘渣 固定相:KB-5 組成:5%苯和95%二甲基矽氧烷 溫度範圍℃:-60到325/350 極性:非極性
應用3:生物鹼,麻醉藥,芳香類,多氯聯苯物,鹵代烴,酚類,殺蟲藥,除草藥 固定相:KB-5MS 組成:5%苯和95%二甲基矽氧烷 溫度範圍℃:-60到325/350
應用4:胺類,鹵代烴,酚類,殺蟲藥,氫揮發物 固定相:KB-35 組成:35%苯和65%二甲基矽氧烷 溫度範圍℃:-40到325/350 極性:弱極性
應用5:乙二醇,茲類化合物,抗抑鬱劑 固定相:KB-50 組成:50%苯和50%二甲基矽氧烷 溫度範圍℃:-40到280/300 極性:中等極性
應用6:揮發性碳化合物 固定相:KB-624 組成:6%氰丙基-94%甲基聚矽氧烷溫度範圍℃:-20到260 極性:中等極性
應用7:芳香烴,有機酸,苯類鎮定劑 固定相:KB-1701 組成:14%氰丙基-86%二甲基矽氧烷 溫度範圍℃:-20到280/300 極性:極性
應用8:芳香烴,醇類,醛類、乙二醇、苯乙烯、對二甲苯 固定相:KB-Wax 組成:聚乙二醇 溫度範圍℃:20到260/270 極性:極性
應用9:丙烯酸酯、酮類、醇類、有機酸、揮發性酸 固定相:KB-Awax
二、柱內經(mm)
0.2~0.25柱效高、負荷量低、流失小
0.3~0.35負荷量大於毛細口徑柱60%,柱效低
0.53~0.6大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱,分析速度快
三、柱長(m)
短柱10~15米 分離少於10個組份的樣品
中長柱20~30米 分離10~15個組份的樣品
長柱50米以上分離50個組份以上的樣品
四、液膜厚度(μm)
薄液膜0.1~0.2μm 低負荷量、高沸點化合物
標準液膜0.25~0.33μm 一般標準毛細柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量較大,低沸點樣品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸點200?以下複雜樣品
液相色譜: