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  • 1 # 好嘛妹妹123

    纖維素測定: 纖維素是植物細胞壁的主要成分之一,纖維素含量的多少,關係到植物細胞機械組織發達與否。因而影響作物的抗倒伏,抗病蟲害能力的強弱。測定糧食、蔬菜及纖維作物產品中纖維素含量是鑑定其品質好壞的重要指標。 一、原理 纖維素(cellulose)為β-葡萄糖殘基組成的多糖,在酸性條件下加熱能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在強酸作用下,可脫水生成β-糠醛類化合物。β-糠醛類化合物與蒽酮脫水縮合,生成黃色的糠醛衍生物。顏色的深淺可間接定量測定纖維素含量。 二.材料、儀器裝置及試劑 (一)材料:烘乾的米、麵粉或風乾的棉、麻纖維。 (二)儀器裝置:1.小試管;2.量筒;3.燒杯;4.移液管;5.容量瓶;6.布氏漏斗;7.分析天平;8.水浴鍋;9.電爐;10.分光光度計。 (三)試劑:1.60%H2SO4溶液;2.濃H2SO4(AR);3.2%蒽酮試劑:將2g蒽酮溶解於100ml乙酸乙酯中,貯放於棕色試劑瓶中;4.纖維素標準液:準確稱取100mg純纖維素,放入100ml量瓶中,將量瓶放入冰浴中,然後加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的條件下消化處理20~30min;然後用60%H2SO4稀釋至刻度,搖勻。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,將量瓶放入冰浴中,加蒸餾水稀釋至刻度,則每ml含100μg纖維素。 三.實驗步驟 (一)求測纖維素標準迴歸方程 1.6支小試管,分別放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纖維素標準液,然後分別加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸餾水,搖勻,則每管依次含纖維素0,40,80,120,160,200μg。 2.向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml濃H2SO4,塞上塞子、搖勻,靜置1min。然後在620nm下,求測不同含量纖維素溶液的吸光度。 3.以測得的吸光度為Y值,對應的纖維素含量為X值,求得Y隨X而變的迴歸方程。 (二)樣品纖維素含量的測定 1.稱取風乾的棉花纖維0.2g於燒杯中,將燒杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,並消化30min,然後將消化好的纖維素溶液轉入100ml容量瓶,並用60%H2SO4定容至刻度,搖勻後用布氏漏斗過濾於另一燒杯中。 2.取上述濾液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻後用。 3.取2中的溶液2ml於具塞試管中,加入0.5ml2%蒽酮試劑,並沿管壁加5ml濃H2SO4,塞上塞子,搖勻,靜置12min,然後在620nm波長下,求測吸光度。 四、結果與分析 根據測得的吸光度按回歸方程求出纖維素的量,然後按下式計算樣品纖維素的含量: Y(%)=X×10-6×a×100/W 式中:X-按回歸方程計算出纖維素含量(μg)。W-樣品重(g)。10-6-將μg換算成g的係數。A-樣品稀釋倍數。Y-樣品中纖維素含量(%)。 測定方法具體有兩種:1.間接法:一種測定非纖維素各部分,一種用強酸水解纖維素使其成還原糖,根據該含量換算成纖維素含量。2.直接法:用化學試劑容出木素。半纖,抽提物,的纖維素。最為常用的是硝酸——乙醇法 1.試劑:800ml乙醇(95%)於乾的1000ml燒杯,徐徐加入200ml硝酸(密度1.42g/cm3,)每次加入10ml,攪拌勻後在加,備好後放載棕色瓶中,硝酸要緩慢加入,否則可能發生爆炸。 2.步驟 1g(精確到0.0001g)式樣於250ml乾淨錐形瓶中(另取一份測定水分),加入25ml硝酸——乙醇混合液,裝上回流冷凝器,放載沸水浴上加熱1小時,加熱過程中,隨時振盪,以防式樣跳動。 移去冷凝器,取下錐形瓶靜置。用傾斜法用G2玻沙漏斗濾出液體,用真空將濾器中濾液吸乾,在用以上方法反覆幾次,直到式樣成白色。 最後將錐形瓶中式樣全部移入濾器,用10ml硝酸——乙醇混合液洗滌,在用熱水洗滌用甲基橙試之不呈酸性為止,最後用乙醇洗滌兩次。吸乾洗液,在105+-3度烘乾至恆重。 木素測定 常用的有72%硫酸Tappi標準法和80%硫酸法(更適合非木材原料) 1.1g(精確到0.0001g)式樣,用定性濾紙包好,用線扎主,用索氏抽提器,苯醇混合液(2:1)抽提6小時,同時另取一份測定水份。將式樣取出風乾,用潔淨毛筆仔細將抽提風乾後式樣刷入250ml磨口錐形瓶重,加入12~15度的72%硫酸15ml,搖盪1min,將錐形瓶放入18~20度的恆溫水浴鍋中,2~2.5小時,隨時搖動錐形瓶。 2.將錐形瓶中式樣完全移入1000ml錐形瓶中,加水量(包括漂洗小錐形瓶的水)總體積為560ml。迴流冷凝,煮沸4小時。用恆重G3玻沙漏斗濾出式樣,熱水多次洗濾。在105+-3度烘乾至恆重。 若是非木材原料需減去原料中的灰份量。 半纖維素的測定: 一般採用間接法,即測定綜纖維素的含量,減去纖維素的含量即為半纖維素的含量。 作者:yepiaoling釋出日期:2006-4-21 水溶物應該叫水抽出物,又分為冷水抽出物和熱水抽出物. 冷水抽出物:精確稱取2g試樣,移入500ml錐形瓶中,加水300ml,置入恆溫水浴中,溫度23±2℃,加蓋放置48h,並經常搖盪,用已經恆重的IG2玻璃濾器過濾。用蒸餾水洗滌殘渣及錐形瓶,並將瓶內殘渣全部洗入濾器中,繼續洗滌至洗液至無色後,再多洗2-3次。吸乾濾液,用蒸餾水洗淨濾器外部。移入烘箱,於105±3℃烘乾至恆重。 X=

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