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  • 1 # 宇和風778

    重結晶法各步驟的主要目的是:

    (1)選擇適宜溶劑,製成熱的飽和溶液。

    (2)熱過濾,除去不溶性雜質(包括脫色)。

    (3)抽濾、冷卻結晶,除去母液。

    (4)洗滌乾燥,除去附著母液和溶劑。

    重結晶法的實驗原理

    固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關係。一般是溫度升高,溶解度增大。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,從而達到分離、提純之目的。

    注意事項

    (1)溶劑量的多少,因同時考慮兩個因素。容極少則收率高,但可能給熱過濾帶來麻煩,並可能造成更大的損失;容極多,顯然會影響回收率。故兩者應綜合考慮。

    (2)可以在溶劑沸點溫度時溶解固體,但必須注意實際操作溫度是多少,否則會因實際操作時,被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物,可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液,故因具體情況決定,不能一概而論。

    (3)為了避免溶劑揮發及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒,應在錐形瓶上裝置迴流冷凝管,新增溶劑可從冷凝管的上端加入。

    (4)若溶液中含有色雜質,則應加活性炭脫色,應特別注意活性炭的使用。

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