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  • 1 # 都快如我

      (1)將殼聚糖溶於稀乙酸中,用過量的丙酮沉澱,得到殼聚糖乙酸鹽,轉入帶有攪拌的反應瓶中,加入一定量的NaOH溶液和異丙醇,邊攪拌邊滴加氯乙酸的異丙醇溶液,控制反應溫度為70℃,反應數小時,冷卻至室溫,用稀酸調pH值至中性,用85%甲醇洗滌,乾燥,即得羧甲基殼聚糖。  (2)將純化好的殼聚糖裝入帶有攪拌的反應瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和異丙醇,在室溫下攪拌60min,然後滴加氯乙酸的異丙醇溶液,在室溫下反應5h,然後用稀鹽酸中和至pH值為7,用丙酮沉澱產物,過濾,用85%甲醇溶液洗滌直至無氯離子,再用無水甲醇洗滌,60℃下真空乾燥,即得產品。  (3)將2鮑殼聚糖加到200mL正丁醇中,室溫攪拌溶脹20min,分6次加入 lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最後一次加完後再攪拌40rnin,得到鹼性殼聚糖,然後把24g固體氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃攪拌反應3h,接著加入17mL水,用冰醋酸調pH值至7,抽濾,用70%甲醇 300mL分次洗滌,抽乾後,再用300mL無水乙醇分次洗滌,於60℃真空二乾燥,得產品。羧甲基化反應溫度分別為55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,產量分別為31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃時最高。   (4)把甲殼素於一定溫度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h,然後邊攪拌邊加入氯乙酸,再在0~70℃反應0. 5~5h,鹼酸質量比控制在(1.2~1.6):1,在0-80℃保溫5~36h,然後用稀鹽酸中和,分離產物,用75%乙醇溶液洗滌,於60℃乾燥。這個方法也可製備羧甲基殼聚糖。  (5) 15g殼聚糖先在50%(w/w) NaOH溶液中鹼化,然後加150mL異丙醇攪拌,加入18g氯乙酸,在65℃反應2h,用酸中和,70%甲醇多次洗滌,然後溶於水中,再用丙酮沉澱,過濾,用無水乙醇反覆洗滌,過濾,真空乾燥,得到精製的羧甲基殼聚糖。  (6) 3g粉狀殼聚糖懸浮於100mL濃度分別為25%, 30%, 35%,40%的NaOH溶液中,加入5g氯乙酸與冰醋酸的混合液(摩爾比為1:1),在30℃下反應,每隔1h加入5g氯乙酸與冰醋酸的混合液攪拌反應6h,最後用鹽酸中和,過濾,用甲醇反覆洗滌,乾燥,得產物。  (7) 10g殼聚糖溶於1000mL 1%乙酸溶液中,加入200mL氯乙酸鈉(氯乙酸用氫氧化鈉溶液中和)及50%氫氧化鈉溶液150mL,室溫間歇攪拌反應4h,用酸中和停止反應,離心分離沉澱,溶於鹼,過濾,濾液再中和,離心分離沉澱,用甲醇洗滌,乾燥,得產物。、  (8)超聲波法制備羧甲基殼聚糖,可顯著縮短反應時間,提高羧甲基的取代度。將0. 5g殼聚糖與5mL異丙醇、10ml 30 %NaOH溶液混合,再加入溶於10rnl異丙醇的氯乙酸(殼聚糖與氯乙酸的質量比為1:4~5),在三角瓶中搖盪幾分鐘後,置於超聲波清洗器中,用水作振盪介質,調節輸出功率40W,升溫到60℃反應3h,之後傾去上層清液,向粘狀物中加入40rnL水,充分攪拌溶解,用1000鹽酸中和到pH值為7,濾去不溶物,濾液中加入適量甲醇沉澱,過濾,無水乙醇洗滌,100℃烘乾,即得產物。

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