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1 # 使用者5346201900107
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2 # 淺談白酒
氣相色譜:利用色譜柱先將混合物分離,然後利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。
色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
樣品在色譜柱中得以分離是基於熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當載氣帶著樣品連續地透過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。
樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離後,三者開始分離。再繼續前進,三者便分離開。固定相對它們的親合力是A、B、C,故移動速度是C、B、A。走在最前面的組分C首先進入緊接在色譜柱後的檢測器,而後B和A也依次進入檢測器。
檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的訊號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離後依次進入檢測器,檢測器給出對應於各組分的最大訊號所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的訊號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決於對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量後到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離後依次進入檢測器而後放空。檢測器給出的訊號經放大後由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,採用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由於各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配係數不同,因此各組份在色譜柱的執行速度也就不同,經過一定的柱長後,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測後轉換為電訊號送至資料處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。
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氣相色譜過程:待測物樣品被蒸發為氣體並注入到色譜分離柱柱頂,以惰性氣體(指不與待測物反應的氣體,只起運載蒸汽樣品的作用,也稱載氣)將待測物樣品蒸汽帶入柱內分離。其分離原理是基於待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來實現的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。