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  • 1 # 使用者2458114238191884

    為什麼氣相色譜固定液應具有一定的結合力

    氣相色譜儀分離條件的選擇包括載氣的種類及流速、載體的性質及粒度、固定液性質、固定液用量、進樣速度、進樣量、氣化溫度和柱溫等方面。

    一、載氣的種類及流速:

    在一定的溫度下,塔板高度是載氣流速的函式。對於一定的樣品和色譜柱,有一個最佳載氣流速,此時的塔板高度最小,柱效最高。

    當要求載氣流速較小時,可選擇分子量較大的氣體(如N2、Ar等)做載氣。當要求載氣流速較大時,應選擇分子量較小的氣體(如H2、He等)做載氣,同時還應考慮載氣對不同檢測器的適應性。

    二、載體的性質及粒度:

    載體的比表面積大,粒度和孔徑分佈均勻,顆粒細小,則固定液塗在載體表面上可成為均勻的薄膜,柱效高。但顆粒不宜過小,以免使傳質阻力過大。

    三、固定液性質:

    固定液的選擇一般根據相似相溶原則。固定液和被測組分的性質有某些相容性時,其溶解度才大,樣品組分在固定液中有一定的溶解度,才能實現分離。

    四、固定液用量:

    載體表面積越大,固定液用量越大,允許的進樣量就越大。但為了改善液相傳質,應使固定液膜薄一些。

    五、進樣速度:

    進樣速度必須很快,否則樣品峰寬大,甚至使峰變形。

    六、進樣量:

    進樣量一般較少,氣體樣品一般為0.1~10mL,液體樣品一般為0.1~5uL。最大的進樣量應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關係的範圍內。

    七、氣化溫度:

    進樣後要有足夠的氣化溫度,使液體樣品迅速氣化後被載氣帶入色譜柱中。在保證樣品不分解的前提下,適當提高氣化溫度,對分離和檢測有利。 一般氣化溫度比柱溫高30~70℃為宜。

    八、柱溫:

    柱溫不能高於固定液的最高使用溫度,以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能儘可能好的分離的前提下,儘可能採用較低的溫度,以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。

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