順法
順法就是在色基中先加適量水調合,再加入規定量鹽酸,在低溫和不斷攪拌下緩緩加入亞硝酸鈉,使重氮化反應完成。色基大紅G、色基橙GC與色基紫醬GBC都可採用順法。重氮化溫度為5~10℃,時間約10min,溫度過高、時間過短,都不能得到較好的重氮化結果。為使重氮化反應完全,還需將色基重氮化溶液放置15min左右,臨用前加適量的醋酸和醋酸鈉。大多數溶於稀無機酸的芳伯胺採用此法重氮化。
逆法
逆法重氮化是將色基與亞硝酸鈉和適量的冷水調成均勻糊狀並加冰冷卻,然後將它緩慢傾入不斷攪拌的冰鹽酸溶液中,使反應完成,色基紅B等就是採用逆法重氮化的。在稀酸中難溶解的氨基芳磺酸等用此法重氮化。
HNO5S法
亞硝醯硫酸法用於在稀酸中難溶解的芳伯胺(鹼性極弱)重氮化,即先將芳伯胺溶於濃硫酸或冰醋酸中,再向其中加入亞硝醯硫酸溶液。
其他方法
編輯
根據不同芳胺的性質,可以確定他們的重氮化條件:
鹼性較強
如苯胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、二甲苯胺以及連甲氧基苯胺等,這些芳胺鹼性較強,分子中不含吸電子基,容易和無機酸生成穩定的銨鹽。銨鹽較難水解,重氮化時,酸量不易過量,否則溶液中芳胺量過少,影響反應速率。重氮化時,一般將芳胺溶於稀酸中,然後再冷卻的條件下,加入亞硝酸鈉溶液.
鹼性較弱的芳胺
如硝基甲苯、硝基苯胺、多氯苯胺等,這些芳胺含有吸電子基團,鹼性較弱,難以和稀酸成鹽,生成銨鹽。必須用濃度較高的酸加熱使芳胺溶解,然後冷卻析出芳胺沉澱,快速加入亞硝酸溶液並過量。
弱鹼性芳胺
若芳胺的鹼性降低到即使使用很濃的算也不能使其溶解,他們的重氮化就要用亞硝酸鈉和濃硫酸為重氮化試劑。
氨基偶氮化合物
加入亞硝酸鈉溶液,迅速倒入鹽酸和冰水的混合物,可使重氮化進行到底。
鄰氨基苯酚類
在醋酸中進行。
順法
順法就是在色基中先加適量水調合,再加入規定量鹽酸,在低溫和不斷攪拌下緩緩加入亞硝酸鈉,使重氮化反應完成。色基大紅G、色基橙GC與色基紫醬GBC都可採用順法。重氮化溫度為5~10℃,時間約10min,溫度過高、時間過短,都不能得到較好的重氮化結果。為使重氮化反應完全,還需將色基重氮化溶液放置15min左右,臨用前加適量的醋酸和醋酸鈉。大多數溶於稀無機酸的芳伯胺採用此法重氮化。
逆法
逆法重氮化是將色基與亞硝酸鈉和適量的冷水調成均勻糊狀並加冰冷卻,然後將它緩慢傾入不斷攪拌的冰鹽酸溶液中,使反應完成,色基紅B等就是採用逆法重氮化的。在稀酸中難溶解的氨基芳磺酸等用此法重氮化。
HNO5S法
亞硝醯硫酸法用於在稀酸中難溶解的芳伯胺(鹼性極弱)重氮化,即先將芳伯胺溶於濃硫酸或冰醋酸中,再向其中加入亞硝醯硫酸溶液。
其他方法
編輯
根據不同芳胺的性質,可以確定他們的重氮化條件:
鹼性較強
如苯胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、二甲苯胺以及連甲氧基苯胺等,這些芳胺鹼性較強,分子中不含吸電子基,容易和無機酸生成穩定的銨鹽。銨鹽較難水解,重氮化時,酸量不易過量,否則溶液中芳胺量過少,影響反應速率。重氮化時,一般將芳胺溶於稀酸中,然後再冷卻的條件下,加入亞硝酸鈉溶液.
鹼性較弱的芳胺
如硝基甲苯、硝基苯胺、多氯苯胺等,這些芳胺含有吸電子基團,鹼性較弱,難以和稀酸成鹽,生成銨鹽。必須用濃度較高的酸加熱使芳胺溶解,然後冷卻析出芳胺沉澱,快速加入亞硝酸溶液並過量。
弱鹼性芳胺
若芳胺的鹼性降低到即使使用很濃的算也不能使其溶解,他們的重氮化就要用亞硝酸鈉和濃硫酸為重氮化試劑。
氨基偶氮化合物
加入亞硝酸鈉溶液,迅速倒入鹽酸和冰水的混合物,可使重氮化進行到底。
鄰氨基苯酚類
在醋酸中進行。