高錳酸鉀與草酸鈉的反應是個慢反應，所以前期需要緩慢滴加，待二價錳生成後催化反應，反應才較快。

酸性加熱的條件也是為了加快反應速率，由於終點附近草酸鈉濃度低，反應速率即使在有催化的情況下也相對較慢，從而需要保持一定溫度，使得反應速率維持在一個較快的水平上，否則高錳酸鉀濃度過高，在酸性條件下容易分解，影響滴定結果準確性。

先用鹼測出草酸氫鉀的濃度，然後加過量硫酸全部酸化用高錳酸鉀滴出總的草酸量，總的減去草酸氫鉀的就能得到高錳酸鉀，這個理論上沒有儀器不好做，沒什麼指示劑可以指示，理論上用電位可以但是又是未知濃度所以可能要分開來做，測出總的草酸含量的電位再透過初始電位判斷含量

1、高錳酸鉀試劑中可能含有少量二氧化錳和其他雜質。

市售高錳酸鉀試劑純度一般到99%到99.5%，在製備和儲存的過程中，常常混入少量的二氧化錳以及其他雜質，因此不能直接配製。

2、高錳酸鉀的氧化性很強。

高錳酸鉀能與水中的有機物緩慢發生反應，會促使高錳酸鉀進一步分解，見光則分解的更快。因此，高錳酸鉀溶液不穩定，特別是配製初期濃度易發生改變。

為了獲取穩定的高錳酸鉀溶液，配成的溶液要儲存於棕色瓶中，密閉，在暗處放置7-8天；或者加水溶解後煮沸10到20分鐘，靜置2天以上，並用垂熔玻璃漏斗過濾除去二氧化錳等雜質再標定。