1.第一種:
1)將CTA殘渣與水配成漿料,投放於溶解釜中加熱至95-100℃,恆溫15-20分鐘,趁熱過濾,得到混酸濾餅和粗苯甲酸熱濾液;
2)將得到的粗苯甲酸熱濾液注入冷卻池自然冷卻至30-40℃結晶24h,過濾後得到粗苯甲酸濾渣和水溶液;
3)將得到的粗苯甲酸濾渣注入燒結釜中加熱至95-100℃完全熔融,放入接受盤冷卻再結晶得到大塊粗苯甲酸,否則由於含水量較大的粗苯甲酸進入精餾時,由於100℃苯甲酸迅速昇華,且能隨水蒸氣同時揮發使得精餾效率降低;
4)將得到的大塊粗苯甲酸加入到精餾塔中加熱,現在常壓下將水蒸氣蒸出,產生的水蒸氣用水吸收;待水蒸氣出完後,轉入苯甲酸精餾狀態,得到含量不小於99%的工業級苯甲酸。
2.第二種:
1)在汽提釜中投入CTA殘渣,加熱130-190℃時開始開蒸汽進行汽提,昇華及加熱揮發的苯甲酸氣體隨蒸汽攜帶到冷卻接受釜(溫度33-40℃),水蒸氣及苯甲酸蒸汽冷卻結晶,然後放入濾機脫水得粗苯甲酸,同時在汽提釜中得到混酸;由於部分甲基苯甲酸及鄰苯二甲酸可能帶出故必須再精製脫水得到工業級苯甲酸;
2)粗苯甲酸精餾。
3.第三種:
1)萃取分離:將TA氧化殘渣與一定量的水投入反應釜中,攪拌加熱至90℃,保溫,將物料從反應釜底部放入過濾池。濾液透過真空抽入沉降池,進行冷卻結晶。濾餅乾燥得苯二甲酸粗品(純度90%左右),冷卻結晶後的物料離心分離濾液返回反應釜,濾餅經乾燥後即為苯甲酸粗品(純度80%左右,其他為對苯二甲酸,間苯二甲酸和對甲基苯甲酸等)。
2)將粗品熔融,融化後用真空抽入精餾釜,減壓(表壓0.096MPa)精餾,苯甲酸透過冷凝器冷凝後經結片機結片後得到98%左右的工業級苯甲酸 。
4.第四種:
1)將殘渣投入釜中,加熱至80℃,同時攪拌,使苯甲酸溶解,用離心機趁熱離心。所得濾液為粗一元酸(43%),濾渣為粗二元酸(56%)。
2)將一元酸輸入釜中,調整溫度為60-70℃,蒸出水。升溫200-220℃,壓力0.8MPa,精餾,得苯甲酸。
1.第一種:
1)將CTA殘渣與水配成漿料,投放於溶解釜中加熱至95-100℃,恆溫15-20分鐘,趁熱過濾,得到混酸濾餅和粗苯甲酸熱濾液;
2)將得到的粗苯甲酸熱濾液注入冷卻池自然冷卻至30-40℃結晶24h,過濾後得到粗苯甲酸濾渣和水溶液;
3)將得到的粗苯甲酸濾渣注入燒結釜中加熱至95-100℃完全熔融,放入接受盤冷卻再結晶得到大塊粗苯甲酸,否則由於含水量較大的粗苯甲酸進入精餾時,由於100℃苯甲酸迅速昇華,且能隨水蒸氣同時揮發使得精餾效率降低;
4)將得到的大塊粗苯甲酸加入到精餾塔中加熱,現在常壓下將水蒸氣蒸出,產生的水蒸氣用水吸收;待水蒸氣出完後,轉入苯甲酸精餾狀態,得到含量不小於99%的工業級苯甲酸。
2.第二種:
1)在汽提釜中投入CTA殘渣,加熱130-190℃時開始開蒸汽進行汽提,昇華及加熱揮發的苯甲酸氣體隨蒸汽攜帶到冷卻接受釜(溫度33-40℃),水蒸氣及苯甲酸蒸汽冷卻結晶,然後放入濾機脫水得粗苯甲酸,同時在汽提釜中得到混酸;由於部分甲基苯甲酸及鄰苯二甲酸可能帶出故必須再精製脫水得到工業級苯甲酸;
2)粗苯甲酸精餾。
3.第三種:
1)萃取分離:將TA氧化殘渣與一定量的水投入反應釜中,攪拌加熱至90℃,保溫,將物料從反應釜底部放入過濾池。濾液透過真空抽入沉降池,進行冷卻結晶。濾餅乾燥得苯二甲酸粗品(純度90%左右),冷卻結晶後的物料離心分離濾液返回反應釜,濾餅經乾燥後即為苯甲酸粗品(純度80%左右,其他為對苯二甲酸,間苯二甲酸和對甲基苯甲酸等)。
2)將粗品熔融,融化後用真空抽入精餾釜,減壓(表壓0.096MPa)精餾,苯甲酸透過冷凝器冷凝後經結片機結片後得到98%左右的工業級苯甲酸 。
4.第四種:
1)將殘渣投入釜中,加熱至80℃,同時攪拌,使苯甲酸溶解,用離心機趁熱離心。所得濾液為粗一元酸(43%),濾渣為粗二元酸(56%)。
2)將一元酸輸入釜中,調整溫度為60-70℃,蒸出水。升溫200-220℃,壓力0.8MPa,精餾,得苯甲酸。