1、準備TLC板。

可直接購買鋪好的板，也可以自己使用矽膠製備。使用TLC板時要格外注意防塵，矽膠顆粒較小100-400目，會被人體吸到體內無法排除，對身體造成傷害。

一個板上至少要有三個點，分別為原料，反應液，原料與反應液的混合點。在板上用鉛筆點三個點，或者畫一條線，這是點樣的起始位置。

點樣毛細管直徑一般為0.3mm或0.5mm。0.3mm的毛細管一般用於點樣有機相，0.5mm的毛細管一般用於點樣水相。樣品的濃度不宜過低或者過低，過高會造成超載，化合物在板上不宜分離；樣品濃度過低，則會造成在板上看不到。樣品濃度一般為反應液（1g/10ml）,經過後處理，稀釋5~10倍，點樣為宜。

根據具體化合物的極性，來選擇展開劑，常用的小極性配比有乙酸乙酯和石油醚或者乙酸乙酯和正庚烷，大極性有乙酸乙酯和甲醇，二氯甲烷和甲醇，個別極性超大的化合物，可以選擇異丙醇和水的體系。

爬板結束後，就是檢測了，在紫外分析儀上直接用肉眼觀測即可。