1. 鐵屑的預處理 用檯秤稱取4.0克碎鐵屑，放入150mL燒杯中，加入10% Na2CO3溶液20mL，放在石棉網上加熱煮沸約10分鐘。用傾析法傾去鹼液，用水把碎鐵屑洗至中性。 2. FeSO4的製備 在盛有處理過的碎鐵屑的小燒杯中，加入3mol·L-1 H2SO4溶液20mL，蓋上表面皿，放在水浴中加熱。加熱過程中，要控制Fe與H2SO4的反應不要過於激烈，還應注意補充蒸發掉的少量的水，以防止FeSO4結晶，同時要控制溶液的pH值不大於1 (為什麼？如何測量和控制？)。 待反應速度明顯減慢(大約30min左右)，用普通漏斗趁熱過濾。如果濾紙上有FeSO4·7H2O晶體析出，可用熱去離子水將晶體溶解，用少量3mol·L-1 H2SO4洗滌未反應的鐵屑和殘渣，洗滌液合併至反應液中。 過濾完後將濾液轉移至乾淨的蒸發皿中，未反應的鐵屑用濾紙吸乾後稱重，計算已參加反應的鐵的質量。 3. FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的製備 根據反應消耗Fe的質量或生成FeSO4的理論產量，計算製備硫酸亞鐵銨所需(NH4)2SO4的量(考慮FeSO4在過濾等操作中的損失，(NH4)2SO4的用量，大致可按FeSO4理論產量的80%計算)。 按計算量稱取(NH4)2SO4，將其配製成室溫下的飽和溶液，加入到FeSO4溶液中，然後在水浴中加熱蒸發至溶液表面出現晶膜為止(蒸發過程中不宜攪動)。從水浴中取出蒸發皿，靜置，使其自然冷卻至室溫，得到淺藍綠色的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體。用減壓過濾的方法進行分離，母液倒入回收瓶中，晶體再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶體表面所附著的水分(此時應繼續抽濾)。將晶體取出，用濾紙吸乾，稱重，計算理論產量及產率。
1. 鐵屑的預處理 用檯秤稱取4.0克碎鐵屑，放入150mL燒杯中，加入10% Na2CO3溶液20mL，放在石棉網上加熱煮沸約10分鐘。用傾析法傾去鹼液，用水把碎鐵屑洗至中性。 2. FeSO4的製備 在盛有處理過的碎鐵屑的小燒杯中，加入3mol·L-1 H2SO4溶液20mL，蓋上表面皿，放在水浴中加熱。加熱過程中，要控制Fe與H2SO4的反應不要過於激烈，還應注意補充蒸發掉的少量的水，以防止FeSO4結晶，同時要控制溶液的pH值不大於1 (為什麼？如何測量和控制？)。 待反應速度明顯減慢(大約30min左右)，用普通漏斗趁熱過濾。如果濾紙上有FeSO4·7H2O晶體析出，可用熱去離子水將晶體溶解，用少量3mol·L-1 H2SO4洗滌未反應的鐵屑和殘渣，洗滌液合併至反應液中。 過濾完後將濾液轉移至乾淨的蒸發皿中，未反應的鐵屑用濾紙吸乾後稱重，計算已參加反應的鐵的質量。 3. FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的製備 根據反應消耗Fe的質量或生成FeSO4的理論產量，計算製備硫酸亞鐵銨所需(NH4)2SO4的量(考慮FeSO4在過濾等操作中的損失，(NH4)2SO4的用量，大致可按FeSO4理論產量的80%計算)。 按計算量稱取(NH4)2SO4，將其配製成室溫下的飽和溶液，加入到FeSO4溶液中，然後在水浴中加熱蒸發至溶液表面出現晶膜為止(蒸發過程中不宜攪動)。從水浴中取出蒸發皿，靜置，使其自然冷卻至室溫，得到淺藍綠色的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體。用減壓過濾的方法進行分離，母液倒入回收瓶中，晶體再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶體表面所附著的水分(此時應繼續抽濾)。將晶體取出，用濾紙吸乾，稱重，計算理論產量及產率。