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  • 1 # 使用者7223656964639

    實驗名稱:氧化鋅的測定。

    應用範圍/:該方法採用滴定法測定氧化鋅的含量,該方法適用於氧化鋅。

    實驗原理:供試品加稀鹽酸使溶解,加0.025%甲基紅的乙醇溶液及氨試液,加氨-氯化銨緩衝液(pH值10.0)與鉻黑T指示劑,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(含量0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉變為純藍色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量,計算氧化鋅的含量。

    實驗試劑:

    1. 水(新沸放置至室溫)。

    2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)。

    3. 基準氧化鋅。

    4. 稀鹽酸。

    5. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%)。

    6. 氨試液。

    7. 鉻黑T指示劑。

    8. 氨-氯化銨緩衝液(pH10.0)。

    實驗製備:

    1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)。

    配製:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

    標定:取於800℃灼燒至恆重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩衝液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用該液滴定至溶液由紫色變為純藍色,並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當於4.069mg的氧化鋅。根據該液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出該液的濃度。

    貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

    2.稀鹽酸:取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。該液含HCl應為9.5-10.5%。

    3. 氨試液:取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

    4. 鉻黑T指示劑:取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。

    5. 氨-氯化銨緩衝液(pH10.0):取氯化銨5.4g,加水20mL溶解後,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。

    實驗步驟:精密稱取供試品約0.1g,加稀鹽酸2mL使溶解,加水為25mL,加0.025%甲基紅乙醇溶液1滴,滴加氨試液到溶液顯微黃色,加水25mL、氨-氯化銨緩衝液(pH值10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉變為純藍色。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(mL),每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當4.069mg的ZnO。

    注1:“精密稱取”係指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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