硫代硫酸鈉標準溶液的配製和標定：（依據國標GB/T5009.1-2003） C（Na2S2O3）=0.1 mol/L 1.配製：稱取26g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3??5H2O）或16 g無水硫代硫酸鈉，及0.2 g無水碳酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，並稀釋至1000ml，混勻，放置一個月後過濾備用。 2.標定：準確稱取0.15g在120。C乾燥至恆量的基準重鉻酸鉀，置於碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，搖勻，放置暗處10 min後用250ml水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，再加3ml澱粉指示劑（稱取0.5g可溶性澱粉，加入約5mL水，攪勻後緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應臨用時配製。），繼續滴定至溶液由藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應超過20℃。同時做空白試驗。 3.計算：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算： M C（Na2S2O3）= ------------------------ （V1- V0）×0.04903 式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸鈉標準溶液的物質的濃度，mol/L； M——重鉻酸鉀的質量，g； V1——硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml； V0——空白試驗用硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml； 0.04903——重鉻酸鉀的摩爾質量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）

硫代硫酸鈉標準滴定溶液，0.1mol/L

5.7.1 配製

溶解25g硫代硫酸鈉在500mL新煮沸並冷卻的水中，加0.11g碳酸鈉，用新煮沸並冷卻的水稀釋至1L，靜置24h，溶液貯存在密閉的玻璃瓶中。

5.7.2 標定

5.7.2.1 澱粉指示液(10g/L)：按8.24配製。

5.7.2.2 稱取(0.21±0.01)g經120℃乾燥4h的基準重鉻酸鉀到250mL具玻璃塞的錐形瓶中，加100mL水溶解，拿 去塞子，快速加入3g碘化鉀，2g碳酸氫鈉和5mL鹽酸，立即塞好塞子，充分混勻，在暗處靜置10min。用水洗滌塞子和錐形瓶壁，用硫代硫酸鈉溶液（5.7.1)滴定至溶液呈黃綠色。加2mL澱粉指示液（5.7.2.1)，繼續滴定至藍色消失，出現亮綠色為止。

5.7.3 計算

硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度按式(7)計算：

c(Na2S2O3)＝m/0.04903×V………………………………………(7)

式中：c(Na2S2O3)—— 硫代硫酸鈉標準滴定溶液之物質的量濃度，mol/L；

m—— 稱取重鉻酸鉀質量，g；

V—— 滴定用去硫代硫酸鈉溶液實際體積，mL；

0.04903—— 與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/L〕相當的以克表示的重鉻酸鉀的質量。

5.7.4 精密度

做五次平行測定，取平行測定的算術平均值為測定結果；五次平行測定的極差，應小於0.00040mol/L。

5.7.5 穩定性

硫代硫酸鈉標準滴定溶液每月重新標定一次。

以上是0.1mol/L的硫代硫酸鈉的配製和標定，0.01mol/L的硫代硫酸鈉的標定，稱取重鉻酸鉀的量也要相應的小10倍，0.02克左右。