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    從結晶液中分離結晶和母液,除了減壓抽濾以外,還有什麼方法

    重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純淨的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。

    提純法

    實驗目的

    1、學習重結晶法提純固體有機化合物的原理和方法。

    2、掌握抽濾、熱過濾操作和菊花形濾紙的摺疊方法。

    實驗原理

    意義:從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質,必須加以分離純化,重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。

    原理:利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

    固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變,通常溫度升高,溶解度增大;反之,則溶解度降低。對於前一種常見的情況,加熱使溶質溶解於溶劑中,當溫度降低,其溶解度下降,溶液變成過飽和,從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同,可以分離純化所需物質。

    適用範圍:它適用於產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小於5%的體系。

    儀器和藥品

    儀器:布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏斗、迴圈水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀

    藥品:乙醯苯胺

    一般過程

    重結晶提純法的一般過程:

    選擇溶劑溶解固體趁熱過濾去除雜質晶體的析出

    晶體的收集與洗滌晶體的乾燥

    1、溶劑選擇

    在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:

    (1)不與被提純物質起化學反應。

    (2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。

    (3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。

    (4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。

    (5)能結出較好的晶體。

    (6)無毒或毒性很小,便於操作。

    (7)價廉易得。

    經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:

    取0.1g目標物質於一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻後能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶於1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。

    2、固體物質的溶解

    原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。

    溶劑應儘可能不過量,但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶,引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

    3、雜質的除去

    熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷後加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。

    4、晶體的析出

    將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻(一般要幾小時後才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

    5、晶體的收集和洗滌

    把結晶透過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後開啟安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤溼晶體,繼續抽濾,乾燥。

    6、晶體的乾燥

    純化後的晶體,可根據實際情況採取自然晾乾,或烘箱烘乾。

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