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  • 1 # 使用者3550463067326

    乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項:   (1)沸石必須在加熱前加入。

    如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能衝出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。(2)蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。實驗原理 液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時, P0 同時升高,當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化,大量的液體分子逸出液體表面向外擴散,這時液體開始沸騰。蒸餾分離原理 (1)水和乙醇沸點不同,用蒸餾或分餾技術,可將乙醇溶液分離提純。(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時,液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。步驟: 1. 用酒精燈在石棉網下加熱,並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點範圍(沸程)的液體蒸完後,溫度下降,此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶裡的液體蒸乾,以免引起液體分解或發生爆炸。2.稱量所收集餾分的質量或量其體積,並計算回收率。微量法測乙醇沸點 沸點測定有常量法和微量法兩種,常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴~4滴乙醇樣品於沸點管中,再放入一根上端封閉的毛細管,然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁,放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時,由於毛細管中的氣體膨脹,會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時),表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該液體的沸點。

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