回覆列表
  • 1 # 使用者1465424935672

    二甲基亞碸一般採用二甲硫醚氧化法制得,由於所用的氧化劑和氧化方式不同,因而有不同的生產工藝。

    1.甲醇二硫化碳法

    甲醇和二硫化碳為原料,以γ-Al2O3作催化劑,先合成二甲基硫醚,再與二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亞碸。

    2.雙氧水法

    以丙酮作緩衝介質,使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞碸成本較高,不適於大規模生產。

    3.二氧化氮法

    以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞碸,也有直接用氧氣進行氧化,同樣生成粗二甲基亞碸,然後經減壓蒸餾,精製得二甲基亞碸成品。此法是較為先進的生產方法。

    4.硫酸二甲酯法

    用硫酸二甲酯與硫化鈉反應,製得二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞碸,再經中和處理,蒸餾後得精二甲基亞碸。此外,用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞碸。

    精製方法:將二甲亞碸減壓蒸餾後,加入氧化鋁放置一夜,用高50cm,填有陶製鞍形填料的蒸餾塔,於266.6~399.9Pa、50℃進行減壓蒸餾,收集中間餾分。或將二甲亞碸與CaH2一起加熱一日,減壓蒸餾後用分子篩乾燥,在氮氣流下再進行減壓蒸餾。也可以分步結晶精製。

    5.將二甲硫醚 (由硫酸二甲酯與硫化鈉反應制得)與二氧化氮(由硫酸與亞硝酸鈉反應制得)在60~80℃進行氣液相氧化反應制得二甲基亞碸粗品,然後減壓蒸餾、採用分子篩脫水後再減壓精餾,即得成品二甲基亞碸。主要反應式為:

    6.以丙酮作為緩衝介質,加入相等物質量的二甲硫醚和雙氧水,攪拌反應,維持溫度20℃:

    反應結束後,直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞碸。https://iknow-pic.cdn.bcebos.com/9f510fb30f2442a76eabe25ad643ad4bd01302a3

  • 中秋節和大豐收的關聯?
  • 鬥地主怎麼玩?