我也來講個段子……在冰水裡沸騰的二氯甲烷。
在我還年輕的時候啊,做過一次婦科仙雞噢不對,傅克醯基化反應。反應條件:溴苯同時作底物和溶劑,反應條件是無水氯化鋁和醯氯。具體流程記不太清楚,好像是在冰水浴條件下用恆壓滴液漏斗往含有溴苯和無水氯化鋁的體系裡滴加醯氯,加完攪一會然後升溫,反應一段時間後,把全部內容物倒進冰水,萃取,旋幹,乙醇重結晶,得到產物。不過這不是重點。
在投料和加熱反應完了以後,我等溶液冷卻到了室溫,在一升的燒杯裡準備好了足量冰水混合物,然後把溶液傾倒到了燒杯的冰水裡。倒進去以後,我直接往燒杯里加了一坨二氯甲烷。
我當時是直接捧著一個幾升的大瓶子(大概是2.5或者3升吧)往燒杯裡倒二氯甲烷的。倒了沒幾下,還沒倒夠,冰水裡的二氯甲烷噴了,直接從燒杯裡衝了出來,而且我還沒來得及反應,噴出來的二氯甲烷帶著反應後體系中含有的固體一起噴出來,把我手裡的大瓶子都汙染了……
為啥會有這麼坑爹的現象呢,原因在於我把降到室溫的產物倒進冰水以後,沒有充分攪拌均勻。這是罪魁禍首。
體系裡剩餘的溴苯溶液,進入到冰水以後,沒來得及完全冷卻,處於室溫狀態;溶液裡殘餘的氯化鋁進到冰水中,開始強烈水解,散發大量的熱;由於氯化鋁和溴苯的密度都比水大,兩者一起到達了冰水浴的下方。這幾個因素共同作用,帶來的結果就是,燒杯底部的溴苯在氯化鋁水解的作用下,迅速升溫,形成了區域性高溫。由於處於兩相分離的狀態,溴苯和冰水接觸面積小,冰水不足以讓溴苯的溫度迅速降下來。
而二氯甲烷的密度也比水大,同時沸點很低,二氯甲烷倒進冰水以後直接跟燒杯底部的區域性高溫接觸,開始沸騰,導致出現“冰水浴裡沸騰的二氯甲烷”的坑爹現象。
這並不是科普,這只是我的操作實在是太業餘帶來的現實版的段子……
我當時的操作是想偷懶,想著一次攪拌直接把萃取和淬滅的過程都搞定,然而沒想到會有二氯甲烷沸騰這事……
我也來講個段子……在冰水裡沸騰的二氯甲烷。
在我還年輕的時候啊,做過一次婦科仙雞噢不對,傅克醯基化反應。反應條件:溴苯同時作底物和溶劑,反應條件是無水氯化鋁和醯氯。具體流程記不太清楚,好像是在冰水浴條件下用恆壓滴液漏斗往含有溴苯和無水氯化鋁的體系裡滴加醯氯,加完攪一會然後升溫,反應一段時間後,把全部內容物倒進冰水,萃取,旋幹,乙醇重結晶,得到產物。不過這不是重點。
在投料和加熱反應完了以後,我等溶液冷卻到了室溫,在一升的燒杯裡準備好了足量冰水混合物,然後把溶液傾倒到了燒杯的冰水裡。倒進去以後,我直接往燒杯里加了一坨二氯甲烷。
我當時是直接捧著一個幾升的大瓶子(大概是2.5或者3升吧)往燒杯裡倒二氯甲烷的。倒了沒幾下,還沒倒夠,冰水裡的二氯甲烷噴了,直接從燒杯裡衝了出來,而且我還沒來得及反應,噴出來的二氯甲烷帶著反應後體系中含有的固體一起噴出來,把我手裡的大瓶子都汙染了……
為啥會有這麼坑爹的現象呢,原因在於我把降到室溫的產物倒進冰水以後,沒有充分攪拌均勻。這是罪魁禍首。
體系裡剩餘的溴苯溶液,進入到冰水以後,沒來得及完全冷卻,處於室溫狀態;溶液裡殘餘的氯化鋁進到冰水中,開始強烈水解,散發大量的熱;由於氯化鋁和溴苯的密度都比水大,兩者一起到達了冰水浴的下方。這幾個因素共同作用,帶來的結果就是,燒杯底部的溴苯在氯化鋁水解的作用下,迅速升溫,形成了區域性高溫。由於處於兩相分離的狀態,溴苯和冰水接觸面積小,冰水不足以讓溴苯的溫度迅速降下來。
而二氯甲烷的密度也比水大,同時沸點很低,二氯甲烷倒進冰水以後直接跟燒杯底部的區域性高溫接觸,開始沸騰,導致出現“冰水浴裡沸騰的二氯甲烷”的坑爹現象。
這並不是科普,這只是我的操作實在是太業餘帶來的現實版的段子……
我當時的操作是想偷懶,想著一次攪拌直接把萃取和淬滅的過程都搞定,然而沒想到會有二氯甲烷沸騰這事……