1先準備儀器與用具：分析天平: 感量0.1mg; 電烘箱;稱量瓶;乾燥器、牛角匙等。 2 測定步驟 將稱量瓶洗淨,置於105℃電烘箱中2h左右,取出放入乾燥器內,冷卻後用分析天平稱量。復烘至恆重(二次稱重相差不超過0.002g即為恆重)。此重量即稱量瓶重量(W1)。記錄該稱量瓶的號碼和重量。 再用牛角匙先將細碎的樣品充分攪拌均勻後,取出5g左右放入已恆重的稱量瓶內,以分析天平精確稱量,分別按稱量瓶的號碼記錄樣品與稱量瓶的總重量(W2)。 揭開稱量瓶蓋,放入已調節至105℃的烘箱內,置於上層鐵網上,並靠近溫度計的水銀球周圍,烘3～4h(一般烘4h即達恆重)。用坩堝鉗取出稱量瓶,蓋好蓋子,於乾燥器中冷卻後稱重。再復烘後冷卻、稱重,直至恆重為止。記下烘乾(恆重)後總重量(W3)。 3 計算 W2-W3 X(%)=━━━━×100 W 式中:X——水分,％; W2——稱量瓶和試樣烘前總重量,g; W3——稱量瓶和試樣至恆重後重量,g; W——樣品重量(W=W2-W1),g。 以下的可以不用答 4 注意事項 1 普通電烘箱乾燥室內的溫度是不均勻的,測定水分時為了使烘乾溫度恰在105℃, 必須將稱量瓶置於上層靠近溫度計水銀球的下方或周圍。 2 電烘箱頂上的出氣孔,在乾燥過程中要旋開,讓水蒸汽向外逸出。 3 乾燥溫度的控制範圍可在105±2℃之間。 4 試樣稱取5g左右。 5 用兩份試樣分別測定含水量時,允許誤差為不超過0.2%,在此範圍內取其平均值作為測定結果。 二 快速法 (近似測定法之一) 快速法所用儀器、測定步驟、計算方法都和仲裁法一樣,僅是烘箱溫度提高(160℃)。 因此烘乾時間可縮短(半小時左右)。 此法必須嚴格控制時間的長短。由於樣品的性質、容器(稱量瓶)的大小,樣品的多少等不 同,精確的烘乾時間可與仲裁烘乾法進行校對後確定之。