液體樣品：測液體稍複雜,用酒精溫度計（用略大於純物質沸點的量程）,在溫度計低端綁一個長約6cm、內徑約0.5cm的玻璃管（即沸點外管）,玻璃管中加樣品約管的三分之一或二分之一,在樣品中插入一一端熔封內徑約0.1.1mm的玻璃毛細管.整體（即綁有沸點外管的溫度計）水浴加熱,觀察在溫度上升至一定程度後毛細管中的空氣開始以氣泡的形式溢位,當毛細管中的氣體全部排出,而樣品液體將進未進毛細管時觀察溫度,此時的溫度即樣品的沸點.與純物質的沸點比較,越接近則越純.注：毛細管的一端在酒精燈上熔封,應檢查是否漏氣（即將沒有熔封的一端沾水,沒有虹吸則不漏氣）固體樣品：用熔點測定儀,調整顯微鏡在適當的倍數,使視野清晰看到固體的粉末或晶體,加熱,記錄剛開始熔解的溫度和完全熔化時的溫度,即樣品的熔程,與純物質熔程比較,越接近越純.

要做實驗測定！

1、熔點的測定

化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純淨的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑑別未知有機物和判斷有機物的純度。

在鑑定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。

熔點裝置圖：

2、沸點的測定

液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液麵上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液麵上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液麵所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。

當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液麵的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑑定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。

實驗步驟

1、熔點的測定

毛細管法：

①準備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。

②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於乾淨的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反覆數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反覆多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。

將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，透過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。

④熔點測定：

粗測：慢慢加熱b形管的支管連線處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。

精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，溼潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。

實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。

2、沸點的測定

微量法測定沸點：

①沸點管的製備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8釐米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管擷取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。

②沸點的測定：

取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。

按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。

注意事項

1.熔點管必須潔淨。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。

2.熔點管底未封好會產生漏管。

3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。

4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。

5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。

6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。

7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。