使用粉末多晶衍射儀測量單晶體樣品時得到的X射線衍射譜，相對於與所測單晶體同種類的多晶樣品的X射線衍射譜來說，它的譜圖特徵可能是：衍射峰數量可能會變少，峰強度會有變化:有的會變強、有的會變弱；如果測試時單晶樣品不旋轉，有些峰可能就根本不出現，因為其照射角派生的2θ滿足不了布拉格公式而發生衍射；其峰強弱依賴於單晶樣品在譜儀樣品架上的作固定安裝的立體角引數。

若將一束單色X射線照射到一粒靜止的單晶體上，入射線與晶粒內的各晶面族都有一定的交角θ，其中只有很少數的晶面能符合布拉格公式而發生衍射。要使各晶面族都發生衍射，最常用的方法就是轉動晶體。轉動中各晶面族時刻改變著與入射線的交角，會在某個時候符合布拉格方程而產生衍射。目前常用的收集單晶體衍射資料的方法是：一為回擺法，二為四圓衍射儀法。

對於一個晶質良好的單晶體在進行XRD譜測定晶體結構引數時，為了得到理想的譜圖資訊往往要三五次地改變單晶樣品在譜儀安裝臺上的安裝固定方位。

粉末多晶衍射儀測量多晶樣品時，就不需要轉動樣品，因為在統計學上必有一些晶面滿足於布拉格方程而發生衍射；多晶樣品中的晶體的每一個晶面都會在統計學上有相等的機率發生衍射。至於每個晶面擁有各自的重複性因子那是由晶面的位置本身決定的。

衍射峰的強度還和很多因素有關，比如樣品的衍射能力、性質、還有儀器功率、測試方法、檢測器的靈敏度等等。