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1 # 神經科約翰主任
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2 # 神經科約翰主任
三氧化鉬白色或蒼黃色、透明斜方晶體。密度4.692g/cm3。熔點795℃。沸點1155℃(昇華)。加熱時變黃色,冷時即復原。即使在低於熔點情況下,也有顯著的昇華現象。不溶於水,能溶於氨水和強鹼。與鹼溶液和許多金屬氧化物反應生成鉬酸鹽和多鉬酸鹽。由輝鉬礦(MoS2)灼燒或將鹽酸加入鉬酸銨中析出鉬酸後再加熱熔燒而製得,亦可直接煅燒鉬酸銨得到。用於制金屬鉬和鉬的化合物。
通常採用鉬酸銨熱分解法將輝鉬精礦粉碎至60~80目,放人焙燒爐中於500~550℃氧化焙燒,用氨水浸出,得鉬酸銨溶液除去雜質後,加熱至40~45℃,在攪拌下加入硝酸中和至pH=1.5,生成八鉬酸銨沉澱,經過濾,離心脫水後,溶於70~80℃的氨水中,再蒸發濃縮,得到仲鉬酸銨,然後在550~600℃下進行熱分解,得三氧化鉬成品,但純度往往偏低。
技術實現要素
一種高純試劑三氧化鉬的製備方法,在沸騰條件下製備三氧化鉬,並使用硝酸銨溶液洗滌以除去雜質。上述高純試劑三氧化鉬的製備方法,具體制備步驟如下:
1.稱取每600g分析純鉬酸鈉溶於3kg水中,過濾備用;
2.量取1200ML鹽酸加入到裝有迴流裝置的三口燒瓶中,加熱至沸;
3.把3600g鎢酸鈉溶液滴加到沸騰的鹽酸中,邊加邊攪拌,直至加完,全部加完後煮沸;
4.分離沉澱,用5%-10%的硝酸銨溶液洗滌,每次500ml,3-5次,再用去離子水洗滌3-5次;
5.洗滌後固體於120℃烘乾,然後在700℃下煅燒12小時,即得。
具體實施方式
1.稱取600g分析純鉬酸鈉溶於3kg水中,過濾備用;
2.量取1200ML鹽酸加入到裝有迴流裝置的5000ML三口燒瓶中,加熱至沸;
3.把3600g鎢酸鈉溶液滴加到沸騰的鹽酸中,邊加邊攪拌,直至加完,全部加完後煮沸;
4.分離沉澱,用5%-10%的硝酸銨溶液洗滌,每次500ml,3-5次,再用去離子水洗滌3-5次;
5.洗滌後固體於120℃烘乾,然後在700℃下煅燒12小時,即得。
最後需要注意的是,反應在沸騰條件下進行;使用硝酸銨溶液洗滌以除去雜質。在沸騰條件下製備三氧化鉬,並使用硝酸銨溶液洗滌以除去雜質;所述製備方法可操作性強,操作簡單,適合規模化工業生產的需要。
本人來自視界http://www.shijiezx.com/news/show.php?itemid=063fbcf86771f50c
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三氧化鉬白色或蒼黃色、透明斜方晶體。密度4.692g/cm3。熔點795℃。沸點1155℃(昇華)。加熱時變黃色,冷時即復原。即使在低於熔點情況下,也有顯著的昇華現象。不溶於水,能溶於氨水和強鹼。與鹼溶液和許多金屬氧化物反應生成鉬酸鹽和多鉬酸鹽。由輝鉬礦(MoS2)灼燒或將鹽酸加入鉬酸銨中析出鉬酸後再加熱熔燒而製得,亦可直接煅燒鉬酸銨得到。用於制金屬鉬和鉬的化合物。
通常採用鉬酸銨熱分解法將輝鉬精礦粉碎至60~80目,放人焙燒爐中於500~550℃氧化焙燒,用氨水浸出,得鉬酸銨溶液除去雜質後,加熱至40~45℃,在攪拌下加入硝酸中和至pH=1.5,生成八鉬酸銨沉澱,經過濾,離心脫水後,溶於70~80℃的氨水中,再蒸發濃縮,得到仲鉬酸銨,然後在550~600℃下進行熱分解,得三氧化鉬成品,但純度往往偏低。
技術實現要素
一種高純試劑三氧化鉬的製備方法,在沸騰條件下製備三氧化鉬,並使用硝酸銨溶液洗滌以除去雜質。上述高純試劑三氧化鉬的製備方法,具體制備步驟如下:
1.稱取每600g分析純鉬酸鈉溶於3kg水中,過濾備用;
2.量取1200ML鹽酸加入到裝有迴流裝置的三口燒瓶中,加熱至沸;
3.把3600g鎢酸鈉溶液滴加到沸騰的鹽酸中,邊加邊攪拌,直至加完,全部加完後煮沸;
4.分離沉澱,用5%-10%的硝酸銨溶液洗滌,每次500ml,3-5次,再用去離子水洗滌3-5次;
5.洗滌後固體於120℃烘乾,然後在700℃下煅燒12小時,即得。
具體實施方式
1.稱取600g分析純鉬酸鈉溶於3kg水中,過濾備用;
2.量取1200ML鹽酸加入到裝有迴流裝置的5000ML三口燒瓶中,加熱至沸;
3.把3600g鎢酸鈉溶液滴加到沸騰的鹽酸中,邊加邊攪拌,直至加完,全部加完後煮沸;
4.分離沉澱,用5%-10%的硝酸銨溶液洗滌,每次500ml,3-5次,再用去離子水洗滌3-5次;
5.洗滌後固體於120℃烘乾,然後在700℃下煅燒12小時,即得。
最後需要注意的是,反應在沸騰條件下進行;使用硝酸銨溶液洗滌以除去雜質。在沸騰條件下製備三氧化鉬,並使用硝酸銨溶液洗滌以除去雜質;所述製備方法可操作性強,操作簡單,適合規模化工業生產的需要。本文來自視界網http://www.shijiezx.com/news/show.php?itemid=063fbcf86771f50c