如果是完全未知化合物,包括未知元素組成、綜合分子式、等等.還要分是無機化合物還是有機化合物.根據你提供的問題資訊透露,好像應該是有機類化合物.這樣,可能要：
用到色譜技術以檢測和鑑定你的樣品確實是99.5%以上的純度的【否則對測試峰的解析可能存在歧義】；
用到元素分析儀測定C,H,N,S,(O)的含量比例【有些元素分析儀不檢測S】；
用到高溫灼燒法以分析有沒有含有金屬元素；
用到紅外光譜以測定化合物中可能含有哪些有機官能團；
用到紫外光譜以確定有機化合物的共軛體系結構大致分類；
用到核磁共振氫譜以確定有機化合物的含氫基團的類別的數量、每類含氫基團的氫原子個數比例、這些含氫基團的可能結構組成、同時能夠間接放映與這些含氫基團相連的-O-、-N-、-C=O、-COO-、等等的資訊；
用到核磁共振碳譜以暴露所有碳原子的基團的類別、數量、化學環境及其相關資訊；
在核磁共振氫譜、核磁共振碳譜的測定中,還有可利用的許多現代測定技術對樣品進行更深入的測試,以利於推導化合物的分子結構甚至幾何異構；這方面的知識放到下面再詳細闡述；
用到質譜以推測和檢驗化合物的分子結構.
以上是對待一個未知化合物分子結構式的樣品時的可能對策測定.
如果樣品是自己透過化學實驗一步步反應或合成得到的,它的元素組成大的範圍已經大致掌握.甚至它的化合物類別也有所估計判斷,我的觀點是有時可以主要只利用核磁共振氫譜、核磁共振碳譜及其核磁共振多脈衝、多維譜就有可能推匯出分子結構；然後再用紅外光譜、質譜等進行檢驗,就可能把問題解決了.
核磁共振氫譜、碳譜及其多脈衝譜、多維譜可以包括：
（以最常用、解決問題最實用或最花費繳費少為序）
核磁共振氫譜
核磁共振碳譜
核磁共振碳譜的DEPT譜
（DEPT碳譜常用的幾個子譜是：
\x09DEPT 45譜—— θ = 45°的DEPT譜,只呈現所有連氫碳的正向峰.與常規碳譜相對比消失的是季碳峰.
\x09DEPT 90譜—— θ = 90°的DEPT譜,只顯示所有CH、=CH、CHO的一氫碳峰.
\x09DEPT 135譜—— θ = 135°的DEPT譜,CH、CH3呈現正峰,CH2呈現負峰,季碳無峰.將DEPT135譜與常規碳譜相比,也易判斷季碳峰.複雜結構樣品可以做DEPT 90和DEPT 135譜,配合常規氫譜、常規碳譜求解結構.一般樣品只需做一個DEPT 135碳譜,它能夠包含了DEPT 45譜的資訊.CH與CH3的鑑別可以透過1H譜δ值、峰形和積分、13C譜δ值、HH-COSY、CH-COSY等實現.）
偏共振去偶碳譜（ORD）；
門控去偶碳譜——省時的質子全偶合碳譜；
反轉門控去偶的定量碳譜-可以使季碳對普通碳的定量比達到（0.8~0.95）:1；
二維NMR譜（2D NMR）：
同核：1H-1H化學位移相關（1H1H- COSY）；【同核的13C-13C化學位移相關（2D-INADEQUATE,另外還有一維的INADEQUATE譜）,適合於作研究型測試使用】
異核：CH-COSY；或 HC-COSY；
HSQC；
HMQC；
上面這些核磁共振氫譜、碳譜、多脈衝譜、二維譜基本上就能夠把一個複雜分子結構認定清楚了；如果是一個分子結構不太複雜的,還要不了這麼多的譜圖就OK了.
除此之外,核磁共振二維譜還有一些可以解決諸如蛋白質、生物大分子等極複雜分子結構的檢測鑑定（不過都是很花費測試費的、適合於作研究）：
化學位移相關二維譜（轉移由J偶合傳遞）：
(A) 同核的：
自旋迴波相關（SECSY）；
COSY -45（用以區別偕偶與鄰偶）；
P- COSY（Purge COSY）；
D.COSY（Delay COSY,消除1JCH,顯現遠端nJCH【n是上標,CH是下標】）；
遠端1H-1H相關（Long-Range HH-COSY或COSYLR）；
寬頻去偶相關（BBD COSY,一維1H有偶合,另一維1H被去偶）；
COSYDEC（COSY with F. Decoupling）；
TOCSY（化學位移全相關COSY）；
2D HOHAHA；PS（相敏）-COSY；
幅度-COSY；ECOSY（Exclusive COSY,不相容COSY）；Z-COSY（Z濾波COSY）；β-COSY（小傾倒角混合脈衝-COSY）；
軟（soft）-COSY；
ω1去偶COSY（僅ω1維上去偶）等.
（B）HETCOR（異核相關譜）；
BBD 1H-13C COSY（寬頻去偶異核COSY）；
遠端異核相關（Long-Range HC-COSY）；COLOC（遠端偶合相關譜）；
HMBC（1H檢測異核多鍵相關譜）；
FOCSY (Foldover-Corrected Spectroscopy)；
FUCOUP (Fully Coupled Spectroscopy)；
H、X【雜核】-COSY等.
(2) 二維NOE相關譜（轉移由交叉弛豫偶極偶極作用傳遞）：
同核：HC-NOESY；CH-NOESY；相敏（PS）-NOESY.
（B）異核：HOESY；PS（相敏）-HOESY.
（C）旋轉座標系：ROESY.
（3）二維多量子相干（coherence）相關二維譜（轉移由非單量子相干傳遞）：
（A）雙量子：雙量子相干相關譜（DQC-COSY）；雙量子濾波（Filter）相關譜（DQF-COSY）；DECSY（雙量子回波相關譜）；DQSY（Double-Quantum COSY）等.
（B）零量子：零量子相干相關二維譜（ZQC-COSY）；ZECSY（Zero-Quantum Echo-Correlated Spectroscopy）；零量子濾波二維譜（ZQF-COSY）.
（C）三量子：三量子相干相關二維譜（TQC-COSY）；三量子濾波相關二維譜（TQF-COSY）.
（D）多量子：多量子相干相關譜（MQC-COSY）；氫檢測異核多量子相干相關譜（MQQC）；DQ/ZQ（Double-Quantum/Zero-Quantum Spectroscopy）.
（4）接力相關二維譜（Relay COSY）（又叫中繼傳遞譜、異核H、C二維接力譜,R-COSY）.
3．二維交換譜（Exchange Spectroscopy）（轉移由不同核間的Mz的化學交換傳遞）.
4．其它二維譜：
COCONOESY（或CONOESY）（Combined COSY/NOESY）；ROTO（ROESY-TOCSY Relay）；TORO（TOCSY-ROESY Relay）；HMQC-TOCSY二維譜等.
如果是完全未知化合物,包括未知元素組成、綜合分子式、等等.還要分是無機化合物還是有機化合物.根據你提供的問題資訊透露,好像應該是有機類化合物.這樣,可能要：
用到色譜技術以檢測和鑑定你的樣品確實是99.5%以上的純度的【否則對測試峰的解析可能存在歧義】；
用到元素分析儀測定C,H,N,S,(O)的含量比例【有些元素分析儀不檢測S】；
用到高溫灼燒法以分析有沒有含有金屬元素；
用到紅外光譜以測定化合物中可能含有哪些有機官能團；
用到紫外光譜以確定有機化合物的共軛體系結構大致分類；
用到核磁共振氫譜以確定有機化合物的含氫基團的類別的數量、每類含氫基團的氫原子個數比例、這些含氫基團的可能結構組成、同時能夠間接放映與這些含氫基團相連的-O-、-N-、-C=O、-COO-、等等的資訊；
用到核磁共振碳譜以暴露所有碳原子的基團的類別、數量、化學環境及其相關資訊；
在核磁共振氫譜、核磁共振碳譜的測定中,還有可利用的許多現代測定技術對樣品進行更深入的測試,以利於推導化合物的分子結構甚至幾何異構；這方面的知識放到下面再詳細闡述；
用到質譜以推測和檢驗化合物的分子結構.
以上是對待一個未知化合物分子結構式的樣品時的可能對策測定.
如果樣品是自己透過化學實驗一步步反應或合成得到的,它的元素組成大的範圍已經大致掌握.甚至它的化合物類別也有所估計判斷,我的觀點是有時可以主要只利用核磁共振氫譜、核磁共振碳譜及其核磁共振多脈衝、多維譜就有可能推匯出分子結構；然後再用紅外光譜、質譜等進行檢驗,就可能把問題解決了.
核磁共振氫譜、碳譜及其多脈衝譜、多維譜可以包括：
（以最常用、解決問題最實用或最花費繳費少為序）
核磁共振氫譜
核磁共振碳譜
核磁共振碳譜的DEPT譜
（DEPT碳譜常用的幾個子譜是：
\x09DEPT 45譜—— θ = 45°的DEPT譜,只呈現所有連氫碳的正向峰.與常規碳譜相對比消失的是季碳峰.
\x09DEPT 90譜—— θ = 90°的DEPT譜,只顯示所有CH、=CH、CHO的一氫碳峰.
\x09DEPT 135譜—— θ = 135°的DEPT譜,CH、CH3呈現正峰,CH2呈現負峰,季碳無峰.將DEPT135譜與常規碳譜相比,也易判斷季碳峰.複雜結構樣品可以做DEPT 90和DEPT 135譜,配合常規氫譜、常規碳譜求解結構.一般樣品只需做一個DEPT 135碳譜,它能夠包含了DEPT 45譜的資訊.CH與CH3的鑑別可以透過1H譜δ值、峰形和積分、13C譜δ值、HH-COSY、CH-COSY等實現.）
偏共振去偶碳譜（ORD）；
門控去偶碳譜——省時的質子全偶合碳譜；
反轉門控去偶的定量碳譜-可以使季碳對普通碳的定量比達到（0.8~0.95）:1；
二維NMR譜（2D NMR）：
同核：1H-1H化學位移相關（1H1H- COSY）；【同核的13C-13C化學位移相關（2D-INADEQUATE,另外還有一維的INADEQUATE譜）,適合於作研究型測試使用】
異核：CH-COSY；或 HC-COSY；
HSQC；
HMQC；
上面這些核磁共振氫譜、碳譜、多脈衝譜、二維譜基本上就能夠把一個複雜分子結構認定清楚了；如果是一個分子結構不太複雜的,還要不了這麼多的譜圖就OK了.
除此之外,核磁共振二維譜還有一些可以解決諸如蛋白質、生物大分子等極複雜分子結構的檢測鑑定（不過都是很花費測試費的、適合於作研究）：
化學位移相關二維譜（轉移由J偶合傳遞）：
(A) 同核的：
自旋迴波相關（SECSY）；
COSY -45（用以區別偕偶與鄰偶）；
P- COSY（Purge COSY）；
D.COSY（Delay COSY,消除1JCH,顯現遠端nJCH【n是上標,CH是下標】）；
遠端1H-1H相關（Long-Range HH-COSY或COSYLR）；
寬頻去偶相關（BBD COSY,一維1H有偶合,另一維1H被去偶）；
COSYDEC（COSY with F. Decoupling）；
TOCSY（化學位移全相關COSY）；
2D HOHAHA；PS（相敏）-COSY；
幅度-COSY；ECOSY（Exclusive COSY,不相容COSY）；Z-COSY（Z濾波COSY）；β-COSY（小傾倒角混合脈衝-COSY）；
軟（soft）-COSY；
ω1去偶COSY（僅ω1維上去偶）等.
（B）HETCOR（異核相關譜）；
BBD 1H-13C COSY（寬頻去偶異核COSY）；
遠端異核相關（Long-Range HC-COSY）；COLOC（遠端偶合相關譜）；
HMBC（1H檢測異核多鍵相關譜）；
FOCSY (Foldover-Corrected Spectroscopy)；
FUCOUP (Fully Coupled Spectroscopy)；
H、X【雜核】-COSY等.
(2) 二維NOE相關譜（轉移由交叉弛豫偶極偶極作用傳遞）：
同核：HC-NOESY；CH-NOESY；相敏（PS）-NOESY.
（B）異核：HOESY；PS（相敏）-HOESY.
（C）旋轉座標系：ROESY.
（3）二維多量子相干（coherence）相關二維譜（轉移由非單量子相干傳遞）：
（A）雙量子：雙量子相干相關譜（DQC-COSY）；雙量子濾波（Filter）相關譜（DQF-COSY）；DECSY（雙量子回波相關譜）；DQSY（Double-Quantum COSY）等.
（B）零量子：零量子相干相關二維譜（ZQC-COSY）；ZECSY（Zero-Quantum Echo-Correlated Spectroscopy）；零量子濾波二維譜（ZQF-COSY）.
（C）三量子：三量子相干相關二維譜（TQC-COSY）；三量子濾波相關二維譜（TQF-COSY）.
（D）多量子：多量子相干相關譜（MQC-COSY）；氫檢測異核多量子相干相關譜（MQQC）；DQ/ZQ（Double-Quantum/Zero-Quantum Spectroscopy）.
（4）接力相關二維譜（Relay COSY）（又叫中繼傳遞譜、異核H、C二維接力譜,R-COSY）.
3．二維交換譜（Exchange Spectroscopy）（轉移由不同核間的Mz的化學交換傳遞）.
4．其它二維譜：
COCONOESY（或CONOESY）（Combined COSY/NOESY）；ROTO（ROESY-TOCSY Relay）；TORO（TOCSY-ROESY Relay）；HMQC-TOCSY二維譜等.