當前用於混凝土氯離子提取液中氯離子含量測定的方法有硝酸銀噴塗法、電位法和化學滴定法等方法。硝酸銀噴塗法是將混凝土試塊劈開或切開，在斷面上噴塗硝酸銀，並透過顯色劑顯色得到氯離子的擴散深度，一般用於只需定性分析的工程快速測定試驗；佛爾哈德法是一種化學滴定法，測定時條件要求簡單，易操作，滴定終點直觀，有較好的準確度和精密度，安全，適用範圍廣，如混凝土中氯離子含量的測定、復混肥料中氯離子含量的測定、氯化除汞上清液中的氯量測定等；直接電位法主要利用標準曲線法直接測定樣品中的氯化物，其優點是操作快捷，一般只需將氯離子選擇電極和參比電極插入樣品溶液中，即可直接從離子計或標準曲線上讀出結果，該測試方法不破壞試液的組成，所需的儀器輕便、價廉，便於推廣普及，適用於現場分析，廣泛應用於工程方面。此外，日本常用EPMA法 (電子探針微觀分析法)來測定混凝土中氯離子的濃度，也取得了較好的效果。

採用中國建材行業標準 JC／T 420 水泥原料中氯離子的化學分析方法。此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度（170～280℃）下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以淨化空氣作載體，進行蒸餾分離氯離子。氯化物以氯化氫形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10～15min（視含量而定）後，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度)，一般總體積20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標準溶液進行滴定，終點為櫻桃紅色。此方法的技術關鍵是：（1）酸分解試樣，磷酸的沸點高，溶解礦物的能力強，在高溫下分解試料的同時，使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來。（2）蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾，使其以硫化氫的形式揮發。此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定。對於硬化混凝土，則需先將混凝土磨細成粉後測定。

《建築結構檢測技術標準》GB/T 50344-2004

附錄C 混凝土氯離含量測定

C。0。1試製備應符合列要求:

1 混凝土試件(芯)破碎剔除石;

2 試縮至50g研磨至全部通0。

08mm篩;

3 用磁鐵吸試金屬鐵屑;

4 試置於105℃~110℃烘箱烘乾2h取放入乾燥器冷卻至室溫備用

C。0。2 檢測用試劑應按列規定置備:

1 5g鉻酸鉀溶於100mL蒸餾水混勻配製濃度50g/L鉻酸鉀指示液;

2 氯化鈉基準試劑於500℃~600℃燒至恆重並乾燥狀態冷卻至室溫稱取冷卻氯化鈉基準試劑0。

1461g置於250mL燒杯用含Cl-蒸餾水溶解移入250mL溶量瓶再稀釋至標線搖勻配製濃度0。01mol/L氯化鈉標準溶液;

3 稱取1。7g硝酸銀用含Cl-蒸餾水溶解稀釋至1L混勻配製濃度0。01mol/L 硝酸銀標準溶液貯存於棕色瓶

4 硝酸銀標準溶液標定:用移液管吸取氯化鈉標準溶液25mL(V1)放入300mL三角瓶加入蒸餾水70mL制標定溶液強烈振盪用硝酸銀標準溶液滴至標定溶液現淡橙色即終點記消耗硝酸銀標準溶液毫升數(V)

硝酸銀標準溶液濃度按式計算:

(附C。

0。3)

式 -硝酸銀標準溶液濃度(mol/L);

-氯化鈉標準溶液濃度(mol/L);

V-滴定消耗硝酸銀標準溶液體積(mL);

V1-吸取氯化鈉標準溶液體積(mL)

C。

0。3 Cl-含量測定應按列要求進行:

1 稱取20g試(m精確至0。01g)置於磨口三角瓶加入300mL蒸餾水劇烈振盪3min~4min浸泡24h或90℃水浴鍋浸泡3h用定性濾紙濾試溶液

2 用移液管別取50mL試溶液置於三250mL錐形瓶並提取試溶液pH值

調整7~8調整pH值用硝酸溶液調整酸度用碳酸氫鈉或氫氧化鈉調整鹼度

1 試溶液加入濃度50g/L鉻酸鉀指示劑10~12滴制標準試溶液

2 用濃度0。

01mol/L硝酸銀標準溶液滴定邊滴邊搖直至標準試溶液呈現消

失淡橙色終點記消耗硝酸銀標準溶液毫升數V3

5 同做空白試驗;空白試驗:取70mLCl-蒸餾水放入300mL三角瓶加入1mL濃度50g/L鉻酸鉀指示液制空白試驗溶液強烈振盪用硝酸銀標準溶液滴至空白試驗溶液呈淡橙色即終點記消耗硝酸銀標準溶液毫升數(V2)

C。

0。4 試Cl-含量按式計算:

(附C。0。5)

式 -硝酸銀標準溶液濃度(mol/L);

V3-滴定消耗硝酸銀標準溶液體積(mL);

V2-空白試驗消耗硝酸銀標準溶液體積(mL);

m-試質量(g)

Cl-含量測試結三試驗平均值表示計算精確至0。

001%

B。0。5 測試結提供Cl-含量佔試質量百比根據混凝土配合比述Cl-含量測試結換算佔水泥質量百比或Cl-含量佔混凝土質量百比。