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  • 1 # 使用者8316781897443

    原理

    一定量的試樣與碘液充分振盪吸附後,經過濾,取濾液,用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。

    以剩餘碘濃度0.02mol/L時每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。

    儀器

    天平,感量0.1mg; 電熱恆溫箱,115±5℃; 攪拌式粉碎機;

    振盪器,頻率240 ~ 275次/min;

    標準篩,篩孔

    試劑

    1) 1mol/L碘標準溶液(GB 601),濃度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸鈉比較法標定。

    2) 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液(GB 601)。

    3) 0.5g/100mL澱粉指示劑:稱0.5g可溶性澱粉,加水10mL,在攪拌下加人90mL沸水中,再微沸2min,冷卻後取上清液使用,此溶液當天配製。

    4) (1 + 9)鹽酸溶液。

    樣品預處理

    1)除溼:對於溼活性炭,用150±5℃乾燥1小時再粉碎;

    2)粉碎:取10~15g樣品粉碎1min(粉碎時用毛巾或塑膠袋罩住粉碎機,3min後飛揚粉塵較少時再開蓋);

    3)過篩:用250目標準篩,篩粉碎的樣品,充分搖動;

    4)乾燥:取5~10g≤71微米的粉碎樣品於乾燥稱量皿中,於150±5℃電熱恆溫箱中乾燥至恆重(一般3h足夠),取出放乾燥器中冷卻至室溫備用。

    檢測步驟

    1)用減量法稱取經粉碎至≤71微米且乾燥的試樣約0.5g (稱準至 0.4mg)於乾燥的250mL碘量瓶中,記錄稱取的試樣量;

    2)準確加入鹽酸10.0mL,輕微搖動,使試樣溼潤,放在電爐上加熱至沸,提離電爐,保持微沸 30±2S,放入自來水浴中冷卻至室溫;

    3)加0.1mol/L的碘標準溶液50.0mL,塞好瓶蓋,立即在振盪機上以240~275次/min的振頻振盪 15min;

    4)用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾,用玻璃片蓋住過濾漏斗,前10~15mL棄去不要,收集後面的濾液;

    5)吸取10.0mL濾液放人已加100ML蒸餾水的碘量瓶中,用0.1硫代硫酸鈉標準溶液滴定,在溶液呈淡黃色時,加2mL澱粉指示劑,繼續滴定至溶液變成無色,記錄消耗的硫代硫酸鈉體積 (mL)。

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