通常所說灰分就是指總灰分,在總灰分中有包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
一、準備坩堝(灰化容器)
目前常有的坩堝:石英坩堝;素瓷坩堝;白金坩堝;不鏽鋼坩堝
素瓷坩堝在實驗室常用,它的物理性質和化學性質和石英相同,耐高溫,內壁光滑可以用熱酸洗滌,價格低,對鹼性敏感。
下面我們談到的坩堝都是素瓷坩堝。
坩堝→(1:4)鹽酸煮沸洗淨→降至200℃→放入乾燥室內冷卻到室溫→稱重(空坩堝)
二、樣品的處理
對於各種樣品應取多少克應根據樣品種類而定,另外對於一些樣品不能直接烘乾的首先進行預處理才能烘乾。
1)溼的液體樣品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸乾溼樣。
主要是先去水,不能用馬福爐直接烘,否則樣品沸騰會飛濺,使樣品損失,影響結果。
2)含水分多的樣品(果蔬)應在烘箱內乾燥。www。Examda。CoM考試就到考試大
3)富含脂肪的樣品(先提取脂肪,即放到小火上燒直到燒完為止,然後再炭化。)
4)富含糖,蛋白質,澱粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油(防止發泡)
取樣量的多少應根據樣品的種類和性質來決定,食品的灰分與其他成分相比含量較少。
三、選擇灰化的溫度,灰化的溫度因樣品不同而有差異,大體是果蔬製品、肉製品、糖製品類不大於525℃;穀物、乳製品(除奶油外)、魚、海產品、酒類不大於525℃
根據上面這些我們可選擇測灰分的溫度,灰化溫度選擇過高,造成無機物的損失(NaCL、KCL)也就是說增加灰化溫度,就增加了KCL的揮發損失,CaCO3則變成CaO,磷酸鹽熔融,然後包住碳粒,使碳粒無法氧化,所以我們選擇溫度不能過高。
四、灰化時間
對於灰化時間一般無規定,針對試樣和灰化的顏色,一般灰化到無色(灰白色),灰化的時間過長,損失大,一般灰化需要2-5小時,有些樣品即使灰化完全,顏色也達不到灰白色,如Fe含量高的樣品,殘灰藍褐色,Mn、Cu含量高的食品殘灰藍綠色,所以根據樣品不同來看顏色。
五、加速灰化的方法
〈1〉改變操作方法樣品初步灼燒後取出坩堝→冷卻→在灰中加少量熱水→攪拌使水溶性鹽溶解,使包住的碳粒遊離出來蒸去水分→乾燥→灼燒
〈2〉加HNO3(1:1)或30%H2O2使未氧化的碳粒充分氧化並且使它們生成NO2和水,這類物質灼燒時完全消失,又不至於增加殘留物灰分重量。
〈3〉加惰性物質如Mg,CaCO3等,這些都不溶解,使碳粒不被覆蓋,此法同時作空白實驗。
六、測定步驟
在坩堝中稱取定量樣品→在電爐中炭化至無煙→在500℃馬福爐中灼燒到灰白色→冷卻到200℃→入乾燥皿冷卻到室溫→稱重灼燒1小時→冷卻到恆重
灰分%=灰分重量/樣品重量*100。
通常所說灰分就是指總灰分,在總灰分中有包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
一、準備坩堝(灰化容器)
目前常有的坩堝:石英坩堝;素瓷坩堝;白金坩堝;不鏽鋼坩堝
素瓷坩堝在實驗室常用,它的物理性質和化學性質和石英相同,耐高溫,內壁光滑可以用熱酸洗滌,價格低,對鹼性敏感。
下面我們談到的坩堝都是素瓷坩堝。
坩堝→(1:4)鹽酸煮沸洗淨→降至200℃→放入乾燥室內冷卻到室溫→稱重(空坩堝)
二、樣品的處理
對於各種樣品應取多少克應根據樣品種類而定,另外對於一些樣品不能直接烘乾的首先進行預處理才能烘乾。
1)溼的液體樣品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸乾溼樣。
主要是先去水,不能用馬福爐直接烘,否則樣品沸騰會飛濺,使樣品損失,影響結果。
2)含水分多的樣品(果蔬)應在烘箱內乾燥。www。Examda。CoM考試就到考試大
3)富含脂肪的樣品(先提取脂肪,即放到小火上燒直到燒完為止,然後再炭化。)
4)富含糖,蛋白質,澱粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油(防止發泡)
取樣量的多少應根據樣品的種類和性質來決定,食品的灰分與其他成分相比含量較少。
三、選擇灰化的溫度,灰化的溫度因樣品不同而有差異,大體是果蔬製品、肉製品、糖製品類不大於525℃;穀物、乳製品(除奶油外)、魚、海產品、酒類不大於525℃
根據上面這些我們可選擇測灰分的溫度,灰化溫度選擇過高,造成無機物的損失(NaCL、KCL)也就是說增加灰化溫度,就增加了KCL的揮發損失,CaCO3則變成CaO,磷酸鹽熔融,然後包住碳粒,使碳粒無法氧化,所以我們選擇溫度不能過高。
四、灰化時間
對於灰化時間一般無規定,針對試樣和灰化的顏色,一般灰化到無色(灰白色),灰化的時間過長,損失大,一般灰化需要2-5小時,有些樣品即使灰化完全,顏色也達不到灰白色,如Fe含量高的樣品,殘灰藍褐色,Mn、Cu含量高的食品殘灰藍綠色,所以根據樣品不同來看顏色。
五、加速灰化的方法
〈1〉改變操作方法樣品初步灼燒後取出坩堝→冷卻→在灰中加少量熱水→攪拌使水溶性鹽溶解,使包住的碳粒遊離出來蒸去水分→乾燥→灼燒
〈2〉加HNO3(1:1)或30%H2O2使未氧化的碳粒充分氧化並且使它們生成NO2和水,這類物質灼燒時完全消失,又不至於增加殘留物灰分重量。
〈3〉加惰性物質如Mg,CaCO3等,這些都不溶解,使碳粒不被覆蓋,此法同時作空白實驗。
六、測定步驟
在坩堝中稱取定量樣品→在電爐中炭化至無煙→在500℃馬福爐中灼燒到灰白色→冷卻到200℃→入乾燥皿冷卻到室溫→稱重灼燒1小時→冷卻到恆重
灰分%=灰分重量/樣品重量*100。