看題主的描述，應當是在普通實驗室裡隨手稱的。但是當用精度萬分之一的天平稱10mg一下的樣品時，普通的稱量操作帶來的誤差已經可以顯著影響讀數了。題主必須嚴格採用分析實驗的操作步驟。這些在任何一門靠譜的分析化學實驗課程裡都會詳細涉及。---------------------------分析天平操作要點：

天平的擺放和校準。天平必須放置在恆溫恆溼、沒有流動空氣的天平室內。天平桌必須夠重，以防震動（通常都是上噸級別的花崗岩）。天平上有個水平儀，四角有螺母，必須調整螺母到嚴格水平。稱量用具。分析實驗中採用乾燥後的稱量瓶稱重。不可用手直接觸控稱量瓶，面板上的油脂沾到玻璃上會嚴重影響度數。我自己做實驗那會兒是用一片紙帶套住稱量瓶來移動它的。用手套應該也可以，但手套也要保證乾淨並且不要摸別的地方。稱量過程。記得關門！哪怕是在天平室裡，微小的氣流都會影響最後一位度數。所有動作輕拿輕放。樣品要求：樣品要在空氣中穩定。任何吸溼、揮發、與空氣反應自然全都會影響度數。---------------------------題主問題可能性分析：題主描述的問題就是稱量紙放回天平後變“輕”了，所以天平按照此前的去皮設定的話，減出了一個負數來。在相信題主的天平本身質量合格的前提下，下面有幾種可能性：懷疑題主的天平所處的環境。如果有氣流、溫溼不穩定、天平本身不水平、天平臺震動，那沒法預測度數走向。稱量紙本身是不可靠的。很有可能題主在放稱量紙的過程中沾上了水等揮發性物質，所以稱量紙的質量本身在持續減小。懷疑題主天平的潔淨度。稱量紙可能去皮時沾上了本來殘留在天平上的碎屑，然後轉移藥品時碎屑掉了，再次稱量時讀數減小。---------------------------題主問題的解決方案：事實上符合分析實驗稱量要求的藥品很少，通常就是滴定實驗常用的那幾種標準物質。答主自己稱那些東西的時候最後一位度數可是紋絲不動的。但是之所以為標準物質，就是性質穩定並且容易稱量嘛！其他藥品很可能沒有這麼好的性質。稱取極少量的藥品，永遠是稱量體積比稱量質量要容易得多。如果題主確實想做到比較精確的轉移，最好的辦法就是稱取較大量的藥品，溶於定量的合適溶劑中，然後定量移取溶液。現在的移液槍對微升級別的溶液做到1%誤差也不是難事兒。舉個栗子，題主稱0.1g藥品，配個100mL的溶液，再移個10uL出來，甚至就達到0.01mg樣品的級別了呀