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  • 1 # 神經科約翰主任

    奈米三氧化鉬具有良好的效能和特殊的結構,在電池電極、催化劑、阻煙劑及感測器等方面有著廣泛的應用前景。近年來,奈米三氧化鉬的製備越來越受到人們的關注,目前,奈米三氧化鉬的製備方法有很多,如水熱法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等。如何更加可靠、環保、簡單且重複性好地製備結構、形貌及尺寸可控的奈米三氧化鉬,成為了奈米三氧化鉬的研究熱點。採用離子交換法得到鉬酸溶膠,並透過超聲處理得到奈米級三氧化鉬,並考察了超聲波作用時間對合成奈米三氧化鉬結構和形貌的影響。

    原料的選擇

    鉬酸鈉Na2MoO4・2H2O,分析純,鹽酸,HCl,分析純,無水乙醇C2H5OH,分析純,732型陽離子交換樹脂。

    裝置與儀器

    磁力加熱攪拌器,79-1型,超聲波清洗器,KH-500DE,加熱鼓風乾燥箱,101-1,離心分離機,TD5A-WS,離子交換柱。

    過程

    稱取一定量的鉬酸鈉倒入燒杯中,再加入適量的去離子水,用玻璃棒充分攪拌,配製一定濃度的鉬酸鈉溶液,然後將鉬酸鈉溶液倒入離子交換柱中,透過離子交換得到藍色鉬酸溶膠,將裝有鉬酸溶膠的燒杯放入超聲波清洗器中,隨後進行超聲處理,隨著超聲時間的推移,燒杯中逐漸有藍色沉澱生成。將沉澱分別用無水乙醇和去離子水反覆洗滌3次,並用離心機收集沉澱,把沉澱在60℃恆溫乾燥12h,得到藍色粉末。

    XRD物相表徵

    對乾燥後的樣品進行了XRD表徵,結果如所示。與JCPDS標準卡比對,樣品的主要衍射峰12.75°、23.30°、25.65°、27.30°和28.95°分別對應於正交晶系樣品屬於正交晶系MoO3的(020)、(110)、(040)、(021)和(060)晶面,表明製備的產物為純正交相三氧化鉬,即α-MoO3,並且其衍射峰尖銳,說明結晶度良好。

    SEM形貌觀察

    可以看出,利用離子交換超聲法制備的樣品為奈米帶狀結構。MoO3奈米帶的長度可達15μm,寬度為80~150nm,長寬比較大。樣品的分散性好,奈米帶表面光滑,形貌規整,晶格缺陷少。

    超聲作用對產物的影響

    超聲波處理時間對最終產物的形貌及團聚程度有很大的影響。從中可以看出,溶膠未經過超聲處理的樣品,團聚嚴重,出現大量的塊狀團聚物,這些塊狀物體由帶狀物團聚而成;超聲處理60min的樣品,團聚現象明顯改善,但仍有一定團聚物;超聲處理120min的樣品,幾乎沒有團聚現象;當超聲時間達到120min時,樣品分佈均勻,尺寸均一。

    隨著超聲波處理時間的延長,抑制產物團聚現象的發生,產物更加均勻,尺寸更加均一,超聲波作用對合成奈米MoO3具有重要的作用。透過反覆多次實驗,在超聲時間180min時,能合成穩定的,直徑寬度在80~150nm的三氧化鉬奈米帶。

    以鉬酸鈉為鉬源,採用離子交換法得到鉬酸溶膠,並透過超聲作用製備了帶狀結構的奈米級α-MoO3。考察了超聲時間對形貌的影響。結果表明,當超聲時間為180min時,產物的晶粒尺寸最小,分散程度最好,無團聚現象,形貌規整,大小均一,呈帶狀結構。

    本文來自於視界網|http://www.shijiezx.com/news/show.php?itemid=71b89e924937c584

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