所謂測熔點就是透過使用熔點儀測的樣品的大致熔化範圍,而熔點儀就是檢測樣品熔點大致範圍的儀器那如何測熔點呢?首先,我們需要買一罐熔點毛細管,一般實驗室裡都會有的,比一般的點板毛細管要粗一點，並且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最後,拿出你要測熔點的樣品,以及紙巾.然後我們就可以開始測熔點了.我師兄把他的樣品都裝在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點毛細管,把開口端往棕色瓶裡插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進去了.然後,關上棕色瓶的瓶蓋,將熔點毛細管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細管放入其中並鬆手,讓其自然落下,並重復多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,並要敲嚴實,防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦乾淨熔點毛細管的外表面,防止雜質汙染熔點儀的油,影響加熱速度,損壞一起.樣品裝好了,就可以開始測熔點啦.由於我師兄的系列中間體的熔點大致範圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點.把熔點毛細管小心的插如熔點儀上的小孔中,並置於觀測點中間,由於黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調成每分鐘提高3度,然後就等著看現象吧.對於新手來說，初熔的判斷是有一定的難度的,我總結下來,就是有個浸潤現象的產生,因為液體和玻璃器皿都會有這麼個現象,所以固體熔化時,會有一個很明顯的與毛細管的接觸面積增大的過程,並且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個溫度間只相差2-3度.以上就為整個測熔點的過程~~~~
所謂測熔點就是透過使用熔點儀測的樣品的大致熔化範圍,而熔點儀就是檢測樣品熔點大致範圍的儀器那如何測熔點呢?首先,我們需要買一罐熔點毛細管,一般實驗室裡都會有的,比一般的點板毛細管要粗一點，並且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最後,拿出你要測熔點的樣品,以及紙巾.然後我們就可以開始測熔點了.我師兄把他的樣品都裝在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點毛細管,把開口端往棕色瓶裡插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進去了.然後,關上棕色瓶的瓶蓋,將熔點毛細管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細管放入其中並鬆手,讓其自然落下,並重復多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,並要敲嚴實,防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦乾淨熔點毛細管的外表面,防止雜質汙染熔點儀的油,影響加熱速度,損壞一起.樣品裝好了,就可以開始測熔點啦.由於我師兄的系列中間體的熔點大致範圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點.把熔點毛細管小心的插如熔點儀上的小孔中,並置於觀測點中間,由於黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調成每分鐘提高3度,然後就等著看現象吧.對於新手來說，初熔的判斷是有一定的難度的,我總結下來,就是有個浸潤現象的產生,因為液體和玻璃器皿都會有這麼個現象,所以固體熔化時,會有一個很明顯的與毛細管的接觸面積增大的過程,並且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個溫度間只相差2-3度.以上就為整個測熔點的過程~~~~