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  • 1 # 使用者2934567341832

    進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。

    1.矽油的灌入

    用注射器(附件)吸取矽油(附件)10ml從溢位口注入,重複6次,共需注入60ml矽油,然後將溢油瓶套在溢位口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替矽油)。

    2.油浴管的更換

    首先取下溢油瓶,然後卸下側板;

    用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。

    把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。

    1.目的

    規範分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

    2.範圍

    本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。

    3.基本操作

    3.1裝樣

    3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成儘可能細密的粉末,以得到均一的樣品。

    3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

    3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。

    3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。

    3.2熔點測定

    3.2.1開啟儀器電源開關,預熱10min後,設定起始溫度和升溫速率。

    3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按升溫鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。

    3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

    3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重複測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。

    3.3關機

    3.3.1將熔點儀起始溫度設定為30℃,待儀器溫度達到設定溫度後,關閉熔點儀電源開關。

    4.注意事項

    4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。

    4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,裝樣不好可能導致熔化

    曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。

    4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

    4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷汙的物質清除,否則日久後插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。

    4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

    4.6用後的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子裡,統一處理。

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