重金屬檢查分為三種檢查方法。 第一法適用於溶於水、稀酸或有機溶劑如乙醇的藥品,供試品不經有機破壞,在酸性溶液中進行顯色,檢查重金屬; 第二法適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的藥品,或受某些因素(如自身有顏色的藥品、藥品中的重金屬不呈遊離狀態或重金屬離子與藥品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢查的藥品,供試品需經有機破壞,殘渣經處理後在酸性溶液中進行顯色,檢查重金屬; 第三法用來檢查能溶於鹼而不溶於稀酸(或在稀酸中即生成沉澱)的藥品中的重金屬。檢查時,應根據《中國藥典》品種項下規定的方法選用。 各種檢測法分別如下: 第一法 除另有規定外,取25ml納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml後,加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各品種項下規定的方法制成的供試液25ml,丙管中加入與乙管相同量的供試品,加配製供試品溶液的的溶劑適量使溶解,再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml後,用溶劑稀釋成25ml,若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,當丙管中顯出的顏色不淺於甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深,如丙管中顯出的顏色淺於甲管,應取樣按第二法檢查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液仍不能使顏色一致,應取樣按第二法檢查。 供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C0.5-1.0g,再照上述方法檢查。配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1ml,氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,甲管溶液應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸乾後,加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱使溶解後,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水或各種項下規定的溶劑稀釋成25ml。 第二法 除另有規定外,當需改用第二法檢查時,取各品種項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法(附錄Ⅷ N)進行熾灼處理,然後去遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣;如供試品為溶液,則取各品種項下規定量的溶液,蒸發至幹,再按上述方法處理後取遺留的殘渣;加硝酸0.5ml,蒸乾,至氧化氮蒸氣除盡後(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰溼潤,用低溫加熱至硫酸除盡後,加硝酸0.5ml,蒸乾,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸乾後加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色,再加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml,作為乙管;另取配製供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸乾後,加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml,作為甲管;再在甲、乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液個2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。 第三法 除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。
重金屬檢查分為三種檢查方法。 第一法適用於溶於水、稀酸或有機溶劑如乙醇的藥品,供試品不經有機破壞,在酸性溶液中進行顯色,檢查重金屬; 第二法適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的藥品,或受某些因素(如自身有顏色的藥品、藥品中的重金屬不呈遊離狀態或重金屬離子與藥品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢查的藥品,供試品需經有機破壞,殘渣經處理後在酸性溶液中進行顯色,檢查重金屬; 第三法用來檢查能溶於鹼而不溶於稀酸(或在稀酸中即生成沉澱)的藥品中的重金屬。檢查時,應根據《中國藥典》品種項下規定的方法選用。 各種檢測法分別如下: 第一法 除另有規定外,取25ml納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml後,加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各品種項下規定的方法制成的供試液25ml,丙管中加入與乙管相同量的供試品,加配製供試品溶液的的溶劑適量使溶解,再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml後,用溶劑稀釋成25ml,若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,當丙管中顯出的顏色不淺於甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深,如丙管中顯出的顏色淺於甲管,應取樣按第二法檢查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液仍不能使顏色一致,應取樣按第二法檢查。 供試品中如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C0.5-1.0g,再照上述方法檢查。配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1ml,氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,甲管溶液應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸乾後,加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱使溶解後,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水或各種項下規定的溶劑稀釋成25ml。 第二法 除另有規定外,當需改用第二法檢查時,取各品種項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法(附錄Ⅷ N)進行熾灼處理,然後去遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣;如供試品為溶液,則取各品種項下規定量的溶液,蒸發至幹,再按上述方法處理後取遺留的殘渣;加硝酸0.5ml,蒸乾,至氧化氮蒸氣除盡後(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰溼潤,用低溫加熱至硫酸除盡後,加硝酸0.5ml,蒸乾,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸乾後加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色,再加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml,作為乙管;另取配製供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸乾後,加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml,作為甲管;再在甲、乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液個2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。 第三法 除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。