標定EDTA標準溶液的基準物質主要有:純金屬鋅、銅、鉛,純氧化鋅、氧化鈣,以及碳酸鈣、等化合物。 標定EDTA的方法: 1.0.01mol/LEDTA標準溶液的配製 在電子檯秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉1.9~2.0g置於250mL乾淨的燒杯中,加100mL蒸餾水,溫熱溶解。若混濁,應過濾。轉移至500mL的乾淨聚乙烯塑膠瓶中,稀釋至500mL,搖勻。 2.0.01mol/LCa2+標準溶液的配製 置CaCO3基準物質於稱量瓶中,在110℃烘箱中乾燥2h,冷卻後置於乾燥器中再冷卻至室溫後,用差減法準確稱取0.25~0.28g於150mL燒杯中,先以少量水溼潤,蓋上表面皿,從燒杯嘴邊逐滴加入(防止反應產生的CO2使CaCO3濺出損失)約5mL(1+1)HCl溶液至完全溶解,加蒸餾水50mL,加熱微沸幾分鐘以除去CO2①。冷卻後用少量蒸餾水沖洗燒杯內壁和表面皿,轉移至250mL容量瓶中定容,搖勻,計算標準Ca2+的濃度。 3.0.01mol/L鋅標準溶液的配製 Zn基準物:差減法準確稱取金屬鋅基準物0.17~0.18g於100mL燒杯中,加入6mL左右(1+1)HCl,立即蓋上表面皿,等待金屬鋅完全溶解,用少量蒸餾水沖洗燒杯內壁和表面皿,轉移至250mL容量瓶中定容,搖勻,計算標準Zn2+的濃度。 ZnO基準物:準確稱取經110℃烘乾至恆重的基準物ZnO約0.20~0.22g,加入3mL左右(1+1)HCl使之溶解。將此溶液全部轉移至250mL容量瓶中,用水沖洗杯壁幾次,用水稀釋至刻度,搖勻。 4.鉻黑T為指示劑標定EDTA (1)以Zn2+為基準物質標定EDTA 用移液管吸取Zn2+標準溶液25.00mL於錐形瓶中,加1滴甲基紅,用(1+2)NH3·H2O中和Zn2+標準溶液中的HCl,溶液由紅變黃時即可。加20mL蒸餾水和10mLNH3·H2O-NH4Cl緩衝溶液,再加3滴鉻黑T指示劑,用EDTA標準溶液滴定溶液由紅色變為藍紫色即為終點。重複滴定3次,計算EDTA標準溶液的濃度,並求平均值。 (2)以Ca2+為基準物質標定EDTA 用移液管吸取Ca2+標準溶液25.00mL於錐形瓶中,加1滴甲基紅,用(1+2)NH3·H2O中和Ca2+標準溶液中的HCl,溶液由紅變黃時即可。加20mL蒸餾水和5mLMg2+—EDTA溶液,然後加入10mLNH3·H2O-NH4Cl緩衝溶液,再加3滴鉻黑T指示劑,用EDTA標準溶液滴定溶液由酒紅色變為藍紫色即為終點。重複滴定3次,計算EDTA標準溶液的濃度,並求平均值。 5.以二甲酚橙為指示劑標定EDTA 用移液管吸取Zn2+標準溶液25.00mL於錐形瓶中,加2滴二甲酚橙指示劑,滴加20%六次甲基四胺②至溶液呈現穩定的紫紅色,再加5mL六次甲基四胺。用EDTA標準溶液滴定溶液由紫紅色變為黃色時即為終點。重複滴定3次,計算EDTA標準溶液的濃度,並求平均值。
標定EDTA標準溶液的基準物質主要有:純金屬鋅、銅、鉛,純氧化鋅、氧化鈣,以及碳酸鈣、等化合物。 標定EDTA的方法: 1.0.01mol/LEDTA標準溶液的配製 在電子檯秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉1.9~2.0g置於250mL乾淨的燒杯中,加100mL蒸餾水,溫熱溶解。若混濁,應過濾。轉移至500mL的乾淨聚乙烯塑膠瓶中,稀釋至500mL,搖勻。 2.0.01mol/LCa2+標準溶液的配製 置CaCO3基準物質於稱量瓶中,在110℃烘箱中乾燥2h,冷卻後置於乾燥器中再冷卻至室溫後,用差減法準確稱取0.25~0.28g於150mL燒杯中,先以少量水溼潤,蓋上表面皿,從燒杯嘴邊逐滴加入(防止反應產生的CO2使CaCO3濺出損失)約5mL(1+1)HCl溶液至完全溶解,加蒸餾水50mL,加熱微沸幾分鐘以除去CO2①。冷卻後用少量蒸餾水沖洗燒杯內壁和表面皿,轉移至250mL容量瓶中定容,搖勻,計算標準Ca2+的濃度。 3.0.01mol/L鋅標準溶液的配製 Zn基準物:差減法準確稱取金屬鋅基準物0.17~0.18g於100mL燒杯中,加入6mL左右(1+1)HCl,立即蓋上表面皿,等待金屬鋅完全溶解,用少量蒸餾水沖洗燒杯內壁和表面皿,轉移至250mL容量瓶中定容,搖勻,計算標準Zn2+的濃度。 ZnO基準物:準確稱取經110℃烘乾至恆重的基準物ZnO約0.20~0.22g,加入3mL左右(1+1)HCl使之溶解。將此溶液全部轉移至250mL容量瓶中,用水沖洗杯壁幾次,用水稀釋至刻度,搖勻。 4.鉻黑T為指示劑標定EDTA (1)以Zn2+為基準物質標定EDTA 用移液管吸取Zn2+標準溶液25.00mL於錐形瓶中,加1滴甲基紅,用(1+2)NH3·H2O中和Zn2+標準溶液中的HCl,溶液由紅變黃時即可。加20mL蒸餾水和10mLNH3·H2O-NH4Cl緩衝溶液,再加3滴鉻黑T指示劑,用EDTA標準溶液滴定溶液由紅色變為藍紫色即為終點。重複滴定3次,計算EDTA標準溶液的濃度,並求平均值。 (2)以Ca2+為基準物質標定EDTA 用移液管吸取Ca2+標準溶液25.00mL於錐形瓶中,加1滴甲基紅,用(1+2)NH3·H2O中和Ca2+標準溶液中的HCl,溶液由紅變黃時即可。加20mL蒸餾水和5mLMg2+—EDTA溶液,然後加入10mLNH3·H2O-NH4Cl緩衝溶液,再加3滴鉻黑T指示劑,用EDTA標準溶液滴定溶液由酒紅色變為藍紫色即為終點。重複滴定3次,計算EDTA標準溶液的濃度,並求平均值。 5.以二甲酚橙為指示劑標定EDTA 用移液管吸取Zn2+標準溶液25.00mL於錐形瓶中,加2滴二甲酚橙指示劑,滴加20%六次甲基四胺②至溶液呈現穩定的紫紅色,再加5mL六次甲基四胺。用EDTA標準溶液滴定溶液由紫紅色變為黃色時即為終點。重複滴定3次,計算EDTA標準溶液的濃度,並求平均值。