（一）酸鹼滴定法1. 直接滴定法 阿司匹林結構中的遊離羧基,可採用鹼滴定液直接滴定.各國藥典測定雙水楊酯的含量也採用直接滴定法.方法：取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml,溶解後,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定.每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於18.02mg的C9H8O4.
2. 水解後剩餘滴定法利用阿司匹林酯結構在鹼性溶液中易於水解的性質,加入定量過量的氫氧化鈉滴定液,加熱使酯水解,剩餘的鹼用酸溶液回滴.USP(23)方法：取本品約1.5g,精密稱定,加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50.0ml,混合,緩緩煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩餘的氫氧化鈉,並將滴定結果用空白試驗校正.每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當於45.04mg的C9H8O4.
3. 兩步滴定法 用於阿司匹林片和阿司匹林腸溶片的含量測定.片劑中除了加入少量酒石酸或枸櫞酸穩定劑外,製劑工藝過程中又可能有水解產物（水楊酸、醋酸）產生,因此不能採用直接滴定法,而採用先中和與供試品共存的酸,再將阿司匹林在鹼性條件下水解後測定的兩步滴定法.中和 精密稱取片粉適量（約相當於阿司匹林0.3g）,加入中性乙醇溶解後,以酚酞為指示劑,滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色.此時中和了存在的遊離酸,阿司匹林也同時成為鈉鹽.水解與測定 在中和後的供試品溶液中,加入定量過量的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40 ml,置水浴上加熱使酯結構水解,迅速放冷至室溫,再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定剩餘的鹼,並將滴定的結果用空白試驗校正.含量計算 ASA的標示量百分含量＝ 式中：V0為空白試驗消耗硫酸量（ml）；V為剩餘滴定時消耗硫酸量（ml）；M為硫酸滴定液的濃度（mol/L）；W為供試品片粉量（g）；為平均片重（g）.（二）亞硝酸鈉滴定法
（一）酸鹼滴定法1. 直接滴定法 阿司匹林結構中的遊離羧基,可採用鹼滴定液直接滴定.各國藥典測定雙水楊酯的含量也採用直接滴定法.方法：取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml,溶解後,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定.每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於18.02mg的C9H8O4.
2. 水解後剩餘滴定法利用阿司匹林酯結構在鹼性溶液中易於水解的性質,加入定量過量的氫氧化鈉滴定液,加熱使酯水解,剩餘的鹼用酸溶液回滴.USP(23)方法：取本品約1.5g,精密稱定,加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50.0ml,混合,緩緩煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩餘的氫氧化鈉,並將滴定結果用空白試驗校正.每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當於45.04mg的C9H8O4.
3. 兩步滴定法 用於阿司匹林片和阿司匹林腸溶片的含量測定.片劑中除了加入少量酒石酸或枸櫞酸穩定劑外,製劑工藝過程中又可能有水解產物（水楊酸、醋酸）產生,因此不能採用直接滴定法,而採用先中和與供試品共存的酸,再將阿司匹林在鹼性條件下水解後測定的兩步滴定法.中和 精密稱取片粉適量（約相當於阿司匹林0.3g）,加入中性乙醇溶解後,以酚酞為指示劑,滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色.此時中和了存在的遊離酸,阿司匹林也同時成為鈉鹽.水解與測定 在中和後的供試品溶液中,加入定量過量的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40 ml,置水浴上加熱使酯結構水解,迅速放冷至室溫,再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定剩餘的鹼,並將滴定的結果用空白試驗校正.含量計算 ASA的標示量百分含量＝ 式中：V0為空白試驗消耗硫酸量（ml）；V為剩餘滴定時消耗硫酸量（ml）；M為硫酸滴定液的濃度（mol/L）；W為供試品片粉量（g）；為平均片重（g）.（二）亞硝酸鈉滴定法