一、生產流程
外購或自產原料甲醛、甲醇經檢驗合格後入原料儲罐。用泵將甲醛、甲醇原料按一定配比打入混料器,經混料器混合均勻後進預熱器預熱,預熱器的溫度控制在45~60℃。預熱後的原料液按一定比例分別進入1#、2#預反應器,然後分別進入催化反應精餾塔反應段的第一進料口和第二進料口。原料在反應段連續反應,產生的甲縮醛與少量甲醛、甲醇及水的共沸物上升,經過催化精餾塔精餾段提濃,合格的甲縮醛進入塔頂冷凝器冷凝,部分迴流,部分採出作為產品。在反應段反應產生的和原料中的水及少量甲醛、甲醇進入催化精餾塔的底部,經提餾泵打入提餾塔提餾,水進入塔的底部經廢水泵打出。甲醇、甲醛及水的三元共沸物進入催化精餾塔的底部作為熱源。提餾塔用蒸汽間接加熱。
二、工藝操作
1、 開機前準備 ⑴檢查各裝置和管道、閥門,將閥門開關到正確位置。 ⑵聯絡供電、供水、供汽部門,按計劃時間供電、供水、供汽和壓縮空氣(氣動調節閥)。
2、 開機: 給提餾塔底部加入加入一定量的水到指定液位。慢慢開 會員限時特惠最後一天,文件免下載券特權立即送 2 蒸汽閥對提餾塔底部加熱,待底部溫度升高到105℃,第二節升至103℃,催化劑上節溫度升到85℃時開始投料。同時開啟冷卻水泵,並調節一、二、三冷卻器的閥門開度至合適比例。投料比例(甲縮醛含量85%時:甲醇為850Kg約1.07m3,甲醇密度0.79,甲醛為960Kg約0.87m3,甲醛密度1.11)。投料量先從小到大逐漸加大,一般開始時投入設計產量的1/4—1/3料量,此時,注意觀察催化精餾塔塔頂及提留塔塔底的壓力的變化情況,待冷卻器有液體流出時,測量甲縮醛的濃度並打入一粗成品迴流罐內,待粗成品迴流罐內有一定液位時開啟迴流泵,迴流量一般控制在採出量的1-1.5倍左右為宜,催化精餾塔塔底液位達到正常液位時,開啟提留泵,並調節流量保持液位。待粗成品迴流罐內的甲縮醛濃度達到要求,或者冷卻器總下料處的產品濃度達到要求時更換至另一成品迴流罐內,成品迴流罐達到一定液位時,開啟成品採出泵採出成品至成品罐。控制要點:催化反應精餾塔頂溫度是決定產品濃度、含水率的關鍵控制點,過程控制中必須保證催化反應精餾塔頂溫度的穩定。催化反應精餾塔頂溫度一般控制在41℃-41.5℃,溫度的高低決定成品的含水率和成品的濃度,一般控制含水率為0.3%以下,濃度控制在86-93%之間,甲縮醛密度0.86。取成品的量和進料量從小到多,慢慢增加,直至達產。
3、停機
⑴暫時停機 停止進料,繼續正常採出甲縮醛,待冷卻器總下料處的產品濃度達不到要求時更換至另一成品迴流罐內,並停迴流泵,停止進蒸汽,甲縮醛濃度過低時,關閉提留泵、廢水泵,待反應精餾塔塔頂溫達到30~40℃時,關閉迴圈水或一次水。
⑵長時間停機 停止進料,繼續正常採出甲縮醛,待冷卻器總下料處的產品濃度達不到要求時更換至另一成品迴流罐內,並停迴流泵、廢水泵,塔釜底溫104~106℃,塔頂溫度100℃,執行1個小時,必要時可補充部分塔底水,成品(粗)迴流罐的低濃度甲縮醛另存。 檢測無甲縮醛時停止進蒸汽,待催化反應精餾塔頂溫度達到30~40℃時,關閉迴圈水和一次水。 原則上塔釜底的液體不必排掉,以保證催化樹脂的含水。
4.溫度控制引數:(參考) 催化反應塔頂 41-41.5℃ 下一節 45-47℃ 第二節 50-55℃ 第三節 65-70℃ 第四節 70-75℃ 催化反應塔底部: 90-95℃ 提餾塔底部: 103-105℃
三、應急預案 1、突然停蒸汽: 關掉進料閥門,其它不動。 如果長時間停蒸汽,其它操作按照以上停機順序進行。 2、突然停冷卻水 關掉進料閥門、蒸汽閥門。甲縮醛總下料更換至令一成品(粗)迴流罐內。合格迴流罐內的甲縮醛全部採出至成品罐。 3、突然停電 關掉進料閥門、蒸汽閥門,成品採出閥,甲縮醛總下料更換至令一成品(粗)迴流罐 。 四、再生操作 經過一段時間的生產後,如發現產量逐漸降低,當產量降低到一定程度,過多催化劑失去活性,此時應進行催化劑的再生操作,首先考慮對二個反應器進行再生,必要時在對催化反應精餾塔樹脂填料段再生。再生前用水將反應器、塔清洗完畢,用5-8%的稀硫酸對預反應器和催化劑精餾段樹脂進行侵泡,大約須2-4小時,放出稀硫酸回收,再用水進行清洗,直到水顯中性,清洗乾淨後再進行生產。
一、生產流程
外購或自產原料甲醛、甲醇經檢驗合格後入原料儲罐。用泵將甲醛、甲醇原料按一定配比打入混料器,經混料器混合均勻後進預熱器預熱,預熱器的溫度控制在45~60℃。預熱後的原料液按一定比例分別進入1#、2#預反應器,然後分別進入催化反應精餾塔反應段的第一進料口和第二進料口。原料在反應段連續反應,產生的甲縮醛與少量甲醛、甲醇及水的共沸物上升,經過催化精餾塔精餾段提濃,合格的甲縮醛進入塔頂冷凝器冷凝,部分迴流,部分採出作為產品。在反應段反應產生的和原料中的水及少量甲醛、甲醇進入催化精餾塔的底部,經提餾泵打入提餾塔提餾,水進入塔的底部經廢水泵打出。甲醇、甲醛及水的三元共沸物進入催化精餾塔的底部作為熱源。提餾塔用蒸汽間接加熱。
二、工藝操作
1、 開機前準備 ⑴檢查各裝置和管道、閥門,將閥門開關到正確位置。 ⑵聯絡供電、供水、供汽部門,按計劃時間供電、供水、供汽和壓縮空氣(氣動調節閥)。
2、 開機: 給提餾塔底部加入加入一定量的水到指定液位。慢慢開 會員限時特惠最後一天,文件免下載券特權立即送 2 蒸汽閥對提餾塔底部加熱,待底部溫度升高到105℃,第二節升至103℃,催化劑上節溫度升到85℃時開始投料。同時開啟冷卻水泵,並調節一、二、三冷卻器的閥門開度至合適比例。投料比例(甲縮醛含量85%時:甲醇為850Kg約1.07m3,甲醇密度0.79,甲醛為960Kg約0.87m3,甲醛密度1.11)。投料量先從小到大逐漸加大,一般開始時投入設計產量的1/4—1/3料量,此時,注意觀察催化精餾塔塔頂及提留塔塔底的壓力的變化情況,待冷卻器有液體流出時,測量甲縮醛的濃度並打入一粗成品迴流罐內,待粗成品迴流罐內有一定液位時開啟迴流泵,迴流量一般控制在採出量的1-1.5倍左右為宜,催化精餾塔塔底液位達到正常液位時,開啟提留泵,並調節流量保持液位。待粗成品迴流罐內的甲縮醛濃度達到要求,或者冷卻器總下料處的產品濃度達到要求時更換至另一成品迴流罐內,成品迴流罐達到一定液位時,開啟成品採出泵採出成品至成品罐。控制要點:催化反應精餾塔頂溫度是決定產品濃度、含水率的關鍵控制點,過程控制中必須保證催化反應精餾塔頂溫度的穩定。催化反應精餾塔頂溫度一般控制在41℃-41.5℃,溫度的高低決定成品的含水率和成品的濃度,一般控制含水率為0.3%以下,濃度控制在86-93%之間,甲縮醛密度0.86。取成品的量和進料量從小到多,慢慢增加,直至達產。
3、停機
⑴暫時停機 停止進料,繼續正常採出甲縮醛,待冷卻器總下料處的產品濃度達不到要求時更換至另一成品迴流罐內,並停迴流泵,停止進蒸汽,甲縮醛濃度過低時,關閉提留泵、廢水泵,待反應精餾塔塔頂溫達到30~40℃時,關閉迴圈水或一次水。
⑵長時間停機 停止進料,繼續正常採出甲縮醛,待冷卻器總下料處的產品濃度達不到要求時更換至另一成品迴流罐內,並停迴流泵、廢水泵,塔釜底溫104~106℃,塔頂溫度100℃,執行1個小時,必要時可補充部分塔底水,成品(粗)迴流罐的低濃度甲縮醛另存。 檢測無甲縮醛時停止進蒸汽,待催化反應精餾塔頂溫度達到30~40℃時,關閉迴圈水和一次水。 原則上塔釜底的液體不必排掉,以保證催化樹脂的含水。
4.溫度控制引數:(參考) 催化反應塔頂 41-41.5℃ 下一節 45-47℃ 第二節 50-55℃ 第三節 65-70℃ 第四節 70-75℃ 催化反應塔底部: 90-95℃ 提餾塔底部: 103-105℃
三、應急預案 1、突然停蒸汽: 關掉進料閥門,其它不動。 如果長時間停蒸汽,其它操作按照以上停機順序進行。 2、突然停冷卻水 關掉進料閥門、蒸汽閥門。甲縮醛總下料更換至令一成品(粗)迴流罐內。合格迴流罐內的甲縮醛全部採出至成品罐。 3、突然停電 關掉進料閥門、蒸汽閥門,成品採出閥,甲縮醛總下料更換至令一成品(粗)迴流罐 。 四、再生操作 經過一段時間的生產後,如發現產量逐漸降低,當產量降低到一定程度,過多催化劑失去活性,此時應進行催化劑的再生操作,首先考慮對二個反應器進行再生,必要時在對催化反應精餾塔樹脂填料段再生。再生前用水將反應器、塔清洗完畢,用5-8%的稀硫酸對預反應器和催化劑精餾段樹脂進行侵泡,大約須2-4小時,放出稀硫酸回收,再用水進行清洗,直到水顯中性,清洗乾淨後再進行生產。