配製　　 　　稱取4.9g已在120℃乾燥過4h的重鉻酸鉀在1L量瓶中，加100mL水，搖動至溶解，用水稀釋至刻度，貯存溶液在具玻璃塞的瓶中。

標定　　 　　置40mL水在250mL具玻璃塞的錐形瓶中，用滴定管加入40.00mL 重鉻酸鉀溶液塞上塞子，混勻。 　　移去塞子，加入3g碘化鉀，2g碳酸氫鈉和5mL鹽酸，立即塞上塞子，充分混勻，在暗處靜置10min，用水洗滌塞子和錐形瓶內壁，用已標定的硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加2mL澱粉指示液， 繼續滴定至藍色消失，出現亮綠色為止。計算　　 　　重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度按式 　　(1)計算：c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2…………………………………………… 　　(1) 式中：c(1/6K2Cr2O7)──重鉻酸鉀標準滴定溶液之物質的量濃度，mol/L ； c1──硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol/L； 　　V1──滴定用去硫代硫酸鈉標準滴定溶液實際體積，mL； 　　V2──所取重鉻酸鉀溶液實際體積，mL。

精密度　　 　　做五次平行測定，取平行測定的算術平均值為測定結果；五次平行測定的極差，應小於0.00040mol/L。

穩定性　　 　　重鉻酸鉀標準滴定溶液每月重新標定一次。