試樣經酸溶解後,在氫氧化鈉溶液中,以鐵為載體與鎳共沉澱,過濾,沉澱溶解於鹽酸-硝酸混合酸中.在一定的酸度下,加入酒石酸\鹽酸羥胺和硫代硫酸鈉絡合干擾元素.用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮肟的絡合物,然後用稀鹽酸反萃取,使鎳進入水相.用溴水氧化並在氨性溶液中加入丁二酮肟使鎳顯色,於分光光度計波長445nm處測量其吸光度.
當有氧化劑存在時丁二酮肟與鎳離子形成水溶性絡合物。關於這一顯色反應的機理 ,在近年的報道中趨向於認為二價鎳離子在氨性或鹼性溶液中先被氧化劑 (如溴、碘、過硫酸銨、過氧化氫等 )氧化為四價 ,然後與丁二酮肟 (H2 DX)形成絡合物。隨溶液介質及鹼度的不同 ,絡合物分子的組成比Ni∶H2 DX可能為 1∶2 ,1∶3或 1∶4。在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2絡合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氫氧化鈉溶液中主要形成 1∶ 4的絡合物 (λmax =4 6 5nm)。有研究證實鎳 (Ⅳ )與H2 DX絡合物的一端是有磁性的 ,而鎳 (Ⅱ )與H2 DX的絡合物是抗磁性的。基於以上事實 ,鎳的丁二酮肟光度測定法有兩種顯色體系 :其一是用過硫酸銨作氧化劑在pH≥ 12的氫氧化鈉介質中顯色 ;其二是用碘作氧化劑在pH10左右的氨性介質中顯色。
試樣經酸溶解後,在氫氧化鈉溶液中,以鐵為載體與鎳共沉澱,過濾,沉澱溶解於鹽酸-硝酸混合酸中.在一定的酸度下,加入酒石酸\鹽酸羥胺和硫代硫酸鈉絡合干擾元素.用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮肟的絡合物,然後用稀鹽酸反萃取,使鎳進入水相.用溴水氧化並在氨性溶液中加入丁二酮肟使鎳顯色,於分光光度計波長445nm處測量其吸光度.
當有氧化劑存在時丁二酮肟與鎳離子形成水溶性絡合物。關於這一顯色反應的機理 ,在近年的報道中趨向於認為二價鎳離子在氨性或鹼性溶液中先被氧化劑 (如溴、碘、過硫酸銨、過氧化氫等 )氧化為四價 ,然後與丁二酮肟 (H2 DX)形成絡合物。隨溶液介質及鹼度的不同 ,絡合物分子的組成比Ni∶H2 DX可能為 1∶2 ,1∶3或 1∶4。在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2絡合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氫氧化鈉溶液中主要形成 1∶ 4的絡合物 (λmax =4 6 5nm)。有研究證實鎳 (Ⅳ )與H2 DX絡合物的一端是有磁性的 ,而鎳 (Ⅱ )與H2 DX的絡合物是抗磁性的。基於以上事實 ,鎳的丁二酮肟光度測定法有兩種顯色體系 :其一是用過硫酸銨作氧化劑在pH≥ 12的氫氧化鈉介質中顯色 ;其二是用碘作氧化劑在pH10左右的氨性介質中顯色。