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  • 1 # 阿克杜

    現代化實驗室裡已經普遍應用到各種先進的檢測儀器來替代傳統藥品檢測方式。給大家介紹定硫儀的使用方法和注意事項,供參考。也是自己操作過程中的一些發現的問題和經驗的總結跟大家一起探討如果有更好的建議大家一起探討請教。

    定硫儀外還有好幾種,但是原理大相徑庭;下面我主要說圖上定硫儀的使用方式。

    電解液配置:

    精確稱取6克碘化鉀,6克溴化鉀溶於250毫升蒸餾水中,加10毫升冰醋酸; 配置好的電解液吸入電解池內。

    上圖為電解池及攪拌器

    1.左下角電源開關。配好的電解液內插曲吸管開啟電源

    2.攪拌器前面的黑色旋鈕。可調節攪拌磁鐵的旋轉速度,旋轉速度應調成有充分的泡沫產生並有一定的攪拌速度為宜。(攪拌的速度一定程度影響電解液的電解度)

    3.攪拌器背面的豎立管下面的黑色旋鈕可調節異徑管內的通風量,調節至標尺1·0-1·2位置即可

    4.攪拌器後面矽膠乾燥器在使用過程中如有顏色變淡變黃需及時更換。矽膠乾燥劑可重複使用,烘乾箱烘乾即可。 重灌過程中乾燥器內的脫脂棉不易新增過厚,適量即可!

    注意: 1.在做實驗前檢查儀器密閉性,依次捏住進氣口處的橡膠管,出氣口處的橡膠管等位置觀察空氣流量觀察管內的浮動小球是否靈敏下降?!跟著捏起放下的節奏有上下浮動大的看做是密閉性好 2.進氣口處的脫脂棉不易添過厚實 3.電解池內過濾器件要定期更換清洗(可配置鉻酸洗液浸泡)4.定期使用砂紙輕輕擦洗電解薄片

    焚燒爐:

    溫度高注意燙傷,送樣棒需採購鎳材質的不然高溫下容易變形導致送樣不到位,瓷舟破損等狀況。有時會因為螺絲鬆動而冒火花的現象發生,此時應斷電擰緊鬆動螺絲。控制器:

    待電解液吸入完成後開啟儀器,開啟後做檢查氣密性、是否有列印紙等準備工作。開啟後逐漸升溫至1050℃,此時可以用瓷舟稱取樣品50毫克,按啟動鍵-輸入500-啟動鍵,試驗開始。首先以煤標樣的結果為準再檢測待測樣!

    試驗開始後分別在500℃和1050℃處停留,停留時間按充分燃燒時間來確定。 實驗完成後關閉儀器,取出電解液儲存好可重複利用多次。

    注:定期清洗異徑管、檢查送樣棒、檢查氣密性、過濾器、送樣棒是否與異徑管平行等。

    資料:

    如資料不準確可調整空氣流量、調整攪拌速度、檢查氣密性、過濾器是否有沉積物、煤標樣及藥品是否汙染過期、配置過程中是否汙染、稱樣不準確、電解薄片汙染等各項有可能影響到資料的因素。如發現儀器有問題及時與技術人員聯絡,探討解決辦法。

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