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  • 1 # 有點卡啊24

    液色迷人的液相色譜峰柱嚴重拖尾解決方法 篩板阻塞1、a、反衝色譜柱b、更換進口篩板c、更換色譜2、色譜柱塌填充色譜柱3、干擾峰3、a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱4、流動相PH選擇錯誤4、調整PH值。對於鹼性化合物,低PH值更有利於得到對稱峰5、樣品與填料表面的溶化點發生反應圖5、a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑b、更改色譜柱F、早出的峰拖尾程度大於晚出的峰原因解決方法 柱外效應1、a、調整系統連線(使用更短、內徑更小的管路)b、使用小體積的流通池G、K’增加時,脫尾更嚴重原因解決方法1、二級保留效應,反相模式1、a、加入三乙胺(或鹼性樣品)b、加入乙酸(或酸性樣品)c、加入鹽或緩衝劑(或離子化樣品)d、更換一支柱子2、二級保留效應,正相模式2、a、加入三乙胺(或鹼性樣品)b、加入乙酸(或酸性樣品)c、加入水(或多官能團化合物)d、試用另一種方法3、二級保留效應,離子對3、加入三乙胺(或鹼性樣品)H、酸性或鹼性化合物的峰拖尾原因解決方法1、緩衝不合適1、a、使用濃度50-100mM的緩衝液b、使用Pka等於流動相PH值的緩衝液I、額外的峰原因 樣品中有其他組份1、正常2、前一次進樣的洗脫峰2、a、增加執行時間或梯度斜率b、提高流速3、空位或鬼峰3、a、檢查流動相是否純淨b、使用流動相作為樣品溶劑c、減少進樣體積色譜柱走出來的峰型拖尾很嚴重,這個有好幾種原因:流動相的比例,如甲醇:水的比例不一樣,出峰時間和拖尾程度不一樣的,還有你的柱型是否和檢測物質匹配。我經常能遇到流動相的比例不同,分離度差別很大的情況。出峰快結束的時候又出來一個不全的峰,對於這種情況,很有可能是你的柱子不乾淨,才用梯度洗脫法沖洗柱子。單元泵的話,用幾個不同比例的流動相沖洗柱子,至基線穩定。色譜柱走出來的峰型拖尾很嚴重,這個有好幾種原因:流動相的比例,如甲醇:水的比例不一樣,出峰時間和拖尾程度不一樣的,還有你的柱型是否和檢測物質匹配。我經常能遇到流動相的比例不同,分離度差別很大的情況。 拖尾原因篩板阻塞1、a、反衝色譜柱b、更換進口篩板c、更換色譜柱2、色譜柱塌陷2、填充色譜柱3、干擾峰3、a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱4、流動相PH選擇錯誤4、調整PH值。對於鹼性化合物,低PH值更有利於得到對稱峰5、樣品與填料表面的溶化點發生反應圖5、a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑b、更改色譜柱F、早出的峰拖尾程度大於晚出的峰 柱外效應1、a、調整系統連線(使用更短、內徑更小的管路)b、使用小體積的流通池G、K’增加時,脫尾更嚴重原因解決方法1、二級保留效應,反相模式1、a、加入三乙胺(或鹼性樣品)b、加入乙酸(或酸性樣品)c、加入鹽或緩衝劑(或離子化樣品)d、更換一支柱子2、二級保留效應,正相模式2、a、加入三乙胺(或鹼性樣品)b、加入乙酸(或酸性樣品)c、加入水(或多官能團化合物)d、試用另一種方法3、二級保留效應,離子對3、加入三乙胺(或鹼性樣品)H、酸性或鹼性化合物的峰拖尾原因 緩衝不合適1、a、使用濃度50-100mM的緩衝液b、使用Pka等於流動相PH值的緩衝液I、額外的峰原因解決方法1、樣品中有其他組份1、正常2、前一次進樣的洗脫峰2、a、增加執行時間或梯度斜率b、提高流速3、空位或鬼峰3、a、檢查流動相是否純淨b、使用流動相作為樣品溶劑c、減少進樣體積

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