稱取準確質量的FeCl·6H2O於250ml燒杯中，加濃鹽酸溶解冷卻後，用蒸餾水稀釋至所需體積。

以配製0.02 mol/L 三氯化鐵為例。

一、儀器：

百分之一天平 、 250ml燒杯、 1000ml容量瓶 、 1000ml白細口試劑瓶 、 50ml量筒 、250ml三角燒瓶、25ml單標線吸管 、50ml聚四氟芯滴定管

二、試劑：

1、濃鹽酸

2、碘化鉀

3、三氯化鐵

4、10g/L澱粉指示劑

5、0.02mol/L硫代硫酸鈉標準溶液

三、配製：

稱取5.6克FeCl·6H2O於250ml燒杯中，加濃鹽酸溶解冷卻後用蒸餾水稀釋至1L。

四、標定：

移取25.00ml0.02mol/LFeCl·6H2O溶液於250ml三角燒瓶中,加3g碘化鉀，蓋上瓶塞，搖勻，於暗處放置30min，用已知濃度0.02mol/L硫代硫酸鈉標液滴定至檸檬黃色，再加入1ml澱粉指示劑,繼續滴定至溶液藍色消失為終點。

五、計算：

三氯化鐵標準滴定溶液的濃度C（FeCl3），數值以摩爾每升（mol/L）表示，

按下式計算： C（FeCl3）= (C1 X V1 )/V2

式中：

C1：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L

V1：滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml

V2：三氯化鐵溶液的體積，ml