1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對溼度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對溼度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器裝置即可，但室內一定要有除溼裝置。　　2、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用最多)，實驗室裡的CO2含量不能太高，因此實驗室裡的人數應儘量少，無關人員最好不要進入，還要注意適當通風換氣。　　3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。　　4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持乾燥，即使儀器不用，也應每週開機至少兩次，每次半天，同時開除溼機除溼。特別是黴雨季節，最好是能每天開除溼機。　　5、紅外光譜測定最常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用。如發現結塊，則應重新幹燥。製備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。　　6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量後加入，並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%～80%透光率範圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大於30%)，則說明取樣量太少;相反，如最強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量後重新測定。　　7、測定用樣品應乾燥，否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鐘使乾燥。試樣研好並具在模具中裝好後，應與真空泵相連後抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然後再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)後維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。　　8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)，應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大於0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。　　9、壓片時，應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後，應透過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，並儘量把試樣鋪均勻，否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，並因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。　　10、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾淨，必要時用水清洗乾淨並擦乾，置乾燥器中儲存，以免鏽蝕。