水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉澱而被除去,稱之為暫時硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩定,不能夠透過加熱的方式除去,故稱為永久硬度. 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業用水關係很大.水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素.因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據.
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度,一般採用絡合滴定法,用EDTA標準溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然後換算為相應的硬度單位.
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩衝溶液進行,用EBT（鉻黑體）作指示劑.化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,遊離出指示劑,溶液呈現純藍色.
由於EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點.這時可在EDTA標準溶液中加入適量的Mg2+（標定前加入Mg2+對終點沒有影響）或者在緩衝溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可採用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變為藍綠色.
滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.
本實驗以CaCO3 的質量濃度（mg/L）表示水的硬度.中國生活飲用水規定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L.
計算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量
二、試劑
1、EDTA標準溶液（0.01mo/L）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)於250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL .如溶液需儲存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑膠瓶中.
2、氨性緩衝溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解於水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L.
3、鉻黑體（EBT）溶液(
5g.L
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解於水中,稀釋至200mL
10、CaCO3基準試劑：120℃乾燥2h.
11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置於小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗淨,將水瀝乾,放入乾燥箱中100℃烘乾（不要過分烘烤,）冷卻.
三、步驟
1、EDTA的標定.
標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標定,其方法如下：
（1）金屬鋅為基準物質：準確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置於 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上乾淨的表面皿,待反應完全後,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標準溶液三份分別於 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性緩衝溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變為純藍色即為終點.計算EDTA溶液的準確濃度.
（2）CaCO3為基準物質；準確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 於 燒杯中,先用少量的水潤溼,蓋上乾淨的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解.溶解後用少量水洗表面皿及燒杯壁,冷卻後,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取25.00mL標準溶液三份分別加入250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變為淡黃色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性緩衝溶液由紅色變為純藍色即為終點,計算EDTA溶液的準確濃度.
2、自來水樣的分析.
開啟水龍頭,先放數分鐘,用已洗淨的試劑瓶承接水樣500-1000mL,蓋好瓶塞備用.
移取適量的水樣（用什麼量器?）（一般為50-100mL,視水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性緩衝溶液5 mL ,EBT指示劑2-3滴,立即用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變為純藍色即為終點.平行三份,計算水的總硬度,以CaCO3表示.
注意：
1、自來水樣較純、雜質少,可省去水樣酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽劑等步驟.
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由於 Mg2+ 含量低,這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液後,都要充分搖勻.
水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉澱而被除去,稱之為暫時硬度；而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩定,不能夠透過加熱的方式除去,故稱為永久硬度. 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業用水關係很大.水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素.因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據.
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度,一般採用絡合滴定法,用EDTA標準溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然後換算為相應的硬度單位.
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩衝溶液進行,用EBT（鉻黑體）作指示劑.化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,遊離出指示劑,溶液呈現純藍色.
由於EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點.這時可在EDTA標準溶液中加入適量的Mg2+（標定前加入Mg2+對終點沒有影響）或者在緩衝溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可採用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變為藍綠色.
滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.
本實驗以CaCO3 的質量濃度（mg/L）表示水的硬度.中國生活飲用水規定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L.
計算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量
二、試劑
1、EDTA標準溶液（0.01mo/L）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)於250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL .如溶液需儲存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑膠瓶中.
2、氨性緩衝溶液（pH=10）：稱取20g NH4Cl固體溶解於水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L.
3、鉻黑體（EBT）溶液(
5g.L
－1)：稱取0.5 g鉻黑體,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅：1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解於水中,稀釋至200mL
10、CaCO3基準試劑：120℃乾燥2h.
11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置於小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗淨,將水瀝乾,放入乾燥箱中100℃烘乾（不要過分烘烤,）冷卻.
三、步驟
1、EDTA的標定.
標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標定,其方法如下：
（1）金屬鋅為基準物質：準確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置於 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上乾淨的表面皿,待反應完全後,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標準溶液三份分別於 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性緩衝溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變為純藍色即為終點.計算EDTA溶液的準確濃度.
（2）CaCO3為基準物質；準確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 於 燒杯中,先用少量的水潤溼,蓋上乾淨的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解.溶解後用少量水洗表面皿及燒杯壁,冷卻後,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取25.00mL標準溶液三份分別加入250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變為淡黃色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性緩衝溶液由紅色變為純藍色即為終點,計算EDTA溶液的準確濃度.
2、自來水樣的分析.
開啟水龍頭,先放數分鐘,用已洗淨的試劑瓶承接水樣500-1000mL,蓋好瓶塞備用.
移取適量的水樣（用什麼量器?）（一般為50-100mL,視水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性緩衝溶液5 mL ,EBT指示劑2-3滴,立即用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變為純藍色即為終點.平行三份,計算水的總硬度,以CaCO3表示.
注意：
1、自來水樣較純、雜質少,可省去水樣酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽劑等步驟.
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由於 Mg2+ 含量低,這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液後,都要充分搖勻.