①檢驗多功能控制器數顯讀數是否穩定。熟習壓片和氧彈裝樣操作,量熱計安裝注意探頭不得碰彎,溫度與溫差的切換功能鍵鈕,報時及燈閃爍提示功能等。 ②乾燥恆重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片,注意緊實度,分析天平稱樣。③容量瓶量取3000mL水,調節水溫低於室溫1K。 ④量取兩根10釐米點火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻儘可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。 ⑤氧彈內預滴10mL水,促產物凝聚成硝酸。 (1)實驗關鍵:點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵,可以考慮以下幾項技術措施: ①試樣應進行磨細、烘乾、乾燥器恆重等前處理,潮溼樣品不易燃燒且有誤差。 壓片緊實度:一般硬到表面有較細密的光潔度,稜角無粗粒,使能燃燒又不至於引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。 ②點火絲與電極接觸電阻要儘可能小,注意電極鬆動和鐵絲碰杯短路問題。 ③充足氧(2MPa)並保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時常形 成灰白相間如散棉絮狀。 ④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕,否則因儀器未設互鎖功能,極易發生(按攪拌鈕或置0時)誤點火,樣品先已燃燒的事故。 (2) 氧彈內預滴幾滴水,使氧彈為水汽飽和,燃燒後氣態水易凝結為液態水。 試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達14MPa,長期使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強度。故氧彈應定期進行20MPa水壓檢查,每年一次。 氧彈、量熱容器、攪拌器等,在使用完畢後,應用乾布擦去水跡,保持表面清潔乾燥。恆溫外套(即外筒)內的水,應採用軟水。長期不使用時應將水倒掉。 氧彈以及氧氣透過的各個部件,各聯接部分不允許有油汙,更不允許使用潤滑油,在必須潤滑時,可用少量的甘油。 (3)儀器應置放在不受Sunny直射的單獨一間試驗室內進行工作。室內溫度和溼度應儘可能變化小。最適宜的溫度是205℃。每次測定時室溫變化不得大於1℃。因此。室內禁止使用各種熱源,如電爐、火爐、暖氣等。 (4) 如用貝克曼溫度計,其調節可以歸納為倒立連線、設定溫度、正立震斷和校驗四步,注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管,導致因水銀重而在正立時,玻管擴張處掛不住。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現。在精密的測量中,應進行貝克曼溫度計的校正。改進後的本實驗普遍採用熱敏電阻溫度計、鉑電阻溫度計或者熱電堆等,相應配以電橋、指示mV值,實際已轉換為溫度 (數顯溫度計) 的儀器,能自動記錄溫度,精密度可達104~105K。中國產型號為半自動HR—15A(B)數顯微機型或WHR—15全自動微機型氧彈式熱量計。進入了全面啟用電腦處理資料的新時代。 (5)苯甲酸和萘燃燒產物的熱容差別因為產物量小而儀器熱容的基數相對較大而可以忽略。 (6)量熱方法和儀器多種多樣,可參閱復旦大學物理化學實驗教材。量熱法廣泛用來測量各種反應熱如相變熱等。本實驗裝置除可用作測定各種有機物質、燃料、穀物等固體、液體物質的燃燒熱外,還可以研究物質在充入其它氣體時反應熱效應的變化情況。
氧氣不能過量,導致未向,
也不能少量,導致測量結果偏差過大.
還有就是氧氣一定要純,也是防止結果偏差太大.
①檢驗多功能控制器數顯讀數是否穩定。熟習壓片和氧彈裝樣操作,量熱計安裝注意探頭不得碰彎,溫度與溫差的切換功能鍵鈕,報時及燈閃爍提示功能等。 ②乾燥恆重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片,注意緊實度,分析天平稱樣。③容量瓶量取3000mL水,調節水溫低於室溫1K。 ④量取兩根10釐米點火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻儘可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。 ⑤氧彈內預滴10mL水,促產物凝聚成硝酸。 (1)實驗關鍵:點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵,可以考慮以下幾項技術措施: ①試樣應進行磨細、烘乾、乾燥器恆重等前處理,潮溼樣品不易燃燒且有誤差。 壓片緊實度:一般硬到表面有較細密的光潔度,稜角無粗粒,使能燃燒又不至於引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。 ②點火絲與電極接觸電阻要儘可能小,注意電極鬆動和鐵絲碰杯短路問題。 ③充足氧(2MPa)並保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時常形 成灰白相間如散棉絮狀。 ④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕,否則因儀器未設互鎖功能,極易發生(按攪拌鈕或置0時)誤點火,樣品先已燃燒的事故。 (2) 氧彈內預滴幾滴水,使氧彈為水汽飽和,燃燒後氣態水易凝結為液態水。 試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達14MPa,長期使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強度。故氧彈應定期進行20MPa水壓檢查,每年一次。 氧彈、量熱容器、攪拌器等,在使用完畢後,應用乾布擦去水跡,保持表面清潔乾燥。恆溫外套(即外筒)內的水,應採用軟水。長期不使用時應將水倒掉。 氧彈以及氧氣透過的各個部件,各聯接部分不允許有油汙,更不允許使用潤滑油,在必須潤滑時,可用少量的甘油。 (3)儀器應置放在不受Sunny直射的單獨一間試驗室內進行工作。室內溫度和溼度應儘可能變化小。最適宜的溫度是205℃。每次測定時室溫變化不得大於1℃。因此。室內禁止使用各種熱源,如電爐、火爐、暖氣等。 (4) 如用貝克曼溫度計,其調節可以歸納為倒立連線、設定溫度、正立震斷和校驗四步,注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管,導致因水銀重而在正立時,玻管擴張處掛不住。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現。在精密的測量中,應進行貝克曼溫度計的校正。改進後的本實驗普遍採用熱敏電阻溫度計、鉑電阻溫度計或者熱電堆等,相應配以電橋、指示mV值,實際已轉換為溫度 (數顯溫度計) 的儀器,能自動記錄溫度,精密度可達104~105K。中國產型號為半自動HR—15A(B)數顯微機型或WHR—15全自動微機型氧彈式熱量計。進入了全面啟用電腦處理資料的新時代。 (5)苯甲酸和萘燃燒產物的熱容差別因為產物量小而儀器熱容的基數相對較大而可以忽略。 (6)量熱方法和儀器多種多樣,可參閱復旦大學物理化學實驗教材。量熱法廣泛用來測量各種反應熱如相變熱等。本實驗裝置除可用作測定各種有機物質、燃料、穀物等固體、液體物質的燃燒熱外,還可以研究物質在充入其它氣體時反應熱效應的變化情況。