硝酸銀標準溶液的配製和標定——沉澱滴定法 在中性或鹼性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標準溶液直接滴定Cl-離子的方法.其反應為： Ag++Cl-=AgCl↓,Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ (白色)(磚紅色) 由於AgCl的溶解度(8.72×10-7M)小於Ag2CrO4的溶解度(3.94×10-7M),根據分步沉澱的原理,在滴定過程中,首先析出AgCl沉澱,到達等當點後,稍過量的Ag+與CrO42-生成磚紅色的Ag2CrO4沉澱,指示滴定終點. 滴定必須在中性或鹼性溶液中進行,最適宜的PH範圍為6.5-10.5,因為CrO42-在溶液中存在下式平衡：2H+2CrO42-=2HcrO4-=Cr2O72-+H2O 在酸性溶液中,平衡向右移動,CrO42-濃度降低,使Ag2CrO4沉澱過遲或不出現從而影響分析結果. 在強鹼性或氨性溶液中,滴定劑AgNO3發生下列反應： Ag++OH-=AgOH↓,2AgOH=Ag2O+H2O,Ag++2NH3=(Ag(NH3)2)+ 因此,若被測定的CL-溶液的酸性太強,應用NaHCO3或Na2B4O7中和；鹼性太強,則應用稀硝酸中和,調至適宜的PH後,在進行滴定. K2CrO4的用量對滴定有影響.如果K2CrO4濃度過高,終點提前到達,同時K2CrO4為本身呈黃色,若溶液顏色太深,影響終點的觀察；如果K2CrO4濃度過低,終點延遲到達.這兩種情況都影響滴定的準確度.一般滴定時,K2CrO4的濃度以5×10-3M為宜. 由於AgCL沉澱顯著地吸附CL-,導致Ag2CrO4↓過早出現.為此,滴定時必須充分搖盪,使被吸附的CL-釋放出來,以獲得準確的終點.
硝酸銀標準溶液的配製和標定——沉澱滴定法 在中性或鹼性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標準溶液直接滴定Cl-離子的方法.其反應為： Ag++Cl-=AgCl↓,Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ (白色)(磚紅色) 由於AgCl的溶解度(8.72×10-7M)小於Ag2CrO4的溶解度(3.94×10-7M),根據分步沉澱的原理,在滴定過程中,首先析出AgCl沉澱,到達等當點後,稍過量的Ag+與CrO42-生成磚紅色的Ag2CrO4沉澱,指示滴定終點. 滴定必須在中性或鹼性溶液中進行,最適宜的PH範圍為6.5-10.5,因為CrO42-在溶液中存在下式平衡：2H+2CrO42-=2HcrO4-=Cr2O72-+H2O 在酸性溶液中,平衡向右移動,CrO42-濃度降低,使Ag2CrO4沉澱過遲或不出現從而影響分析結果. 在強鹼性或氨性溶液中,滴定劑AgNO3發生下列反應： Ag++OH-=AgOH↓,2AgOH=Ag2O+H2O,Ag++2NH3=(Ag(NH3)2)+ 因此,若被測定的CL-溶液的酸性太強,應用NaHCO3或Na2B4O7中和；鹼性太強,則應用稀硝酸中和,調至適宜的PH後,在進行滴定. K2CrO4的用量對滴定有影響.如果K2CrO4濃度過高,終點提前到達,同時K2CrO4為本身呈黃色,若溶液顏色太深,影響終點的觀察；如果K2CrO4濃度過低,終點延遲到達.這兩種情況都影響滴定的準確度.一般滴定時,K2CrO4的濃度以5×10-3M為宜. 由於AgCL沉澱顯著地吸附CL-,導致Ag2CrO4↓過早出現.為此,滴定時必須充分搖盪,使被吸附的CL-釋放出來,以獲得準確的終點.