一、分析目標物的提取
茶葉檢測樣品前處理通常是按照標準所指引的方法：用乙腈、乙酸乙酯、丙酮、石油醚、正已烷等有機溶劑對目標農藥殘留進行提取。如果提取方法不當，目標農殘提取不完全，或者提取的雜質過多，干擾目標物的測定及增加儀器維護的難度。
二、樣品前處理方法比較:
1）提取：茶葉樣品經粉碎過 20 目篩，取一定量(精確至 0.01g)於 50mL 離心管中，加入 20mL 乙腈，8000r/min 渦旋提取 5min，取上清液於 100mL 雞心瓶中，在離心管中再加入 15mL 乙腈，8000r/min 離心 5min,合併兩次上清液，提取液於 40℃水浴旋轉蒸發至 1～2mL，待淨化。 （2）淨化：在 Cleanert TPT 固相萃取柱上加入約 2cm高無水硫酸鈉，置於固定架上，加樣前先用 10mL 正己烷+丙酮（1:1）預洗柱，當預洗液麵到達無水硫酸鈉的頂部時，迅速將上述樣品濃縮液移入柱中，並用吹脫管接收淋洗液，用 2mL 正己烷+丙酮洗滌雞心瓶，重複 3 次，洗滌液也移入柱中，再用 5mL 正己烷+丙酮洗脫，洗脫液於 40℃氮吹至近幹，用正己烷+丙酮定容，0.2μm濾膜過濾，氣相質譜測定。
2. 最佳化後的方法：
1） 提取：正常的粉碎茶葉樣品，沒有特別的目數要求。取樣 2.0g（±0.01g）於 50mL 塑膠離心管中，加入 2mL 去離子水、20mL 丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液和一勺無水硫酸鈉，旋緊離心管蓋，渦旋 1min 後超聲 30min，超聲期間每 5min 振搖一次，4000 r/min 離心 5min，待淨化。
2）淨化：移取 5.0mL 上清液至 15mL 離心管中，35℃下氮氣吹乾，加入 2.5mL 正己烷渦旋使樣品溶解，再加入 2.5mL 飽和氯化鈉水溶液繼續渦旋 30s 後 2000r/min 離心 1min，取出正己烷層，剩餘溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合併正己烷層過經5mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)活化上填 1cm高無水硫酸鈉的 Carb/PSA 柱(0.5g 6mL)，用 8mL 丙酮+正己烷(1+1，V+V) 繼續洗脫，共收集洗脫液 13mL 於 15mL 刻度玻璃離心管中，35℃水浴氮氣吹乾，用正己烷定容 1mL 上 GC/MSD 測定。
三、方法比較說明
一、分析目標物的提取
茶葉檢測樣品前處理通常是按照標準所指引的方法：用乙腈、乙酸乙酯、丙酮、石油醚、正已烷等有機溶劑對目標農藥殘留進行提取。如果提取方法不當，目標農殘提取不完全，或者提取的雜質過多，干擾目標物的測定及增加儀器維護的難度。
二、樣品前處理方法比較:
GB/T23204-2008：1）提取：茶葉樣品經粉碎過 20 目篩，取一定量(精確至 0.01g)於 50mL 離心管中，加入 20mL 乙腈，8000r/min 渦旋提取 5min，取上清液於 100mL 雞心瓶中，在離心管中再加入 15mL 乙腈，8000r/min 離心 5min,合併兩次上清液，提取液於 40℃水浴旋轉蒸發至 1～2mL，待淨化。 （2）淨化：在 Cleanert TPT 固相萃取柱上加入約 2cm高無水硫酸鈉，置於固定架上，加樣前先用 10mL 正己烷+丙酮（1:1）預洗柱，當預洗液麵到達無水硫酸鈉的頂部時，迅速將上述樣品濃縮液移入柱中，並用吹脫管接收淋洗液，用 2mL 正己烷+丙酮洗滌雞心瓶，重複 3 次，洗滌液也移入柱中，再用 5mL 正己烷+丙酮洗脫，洗脫液於 40℃氮吹至近幹，用正己烷+丙酮定容，0.2μm濾膜過濾，氣相質譜測定。
2. 最佳化後的方法：
1） 提取：正常的粉碎茶葉樣品，沒有特別的目數要求。取樣 2.0g（±0.01g）於 50mL 塑膠離心管中，加入 2mL 去離子水、20mL 丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液和一勺無水硫酸鈉，旋緊離心管蓋，渦旋 1min 後超聲 30min，超聲期間每 5min 振搖一次，4000 r/min 離心 5min，待淨化。
2）淨化：移取 5.0mL 上清液至 15mL 離心管中，35℃下氮氣吹乾，加入 2.5mL 正己烷渦旋使樣品溶解，再加入 2.5mL 飽和氯化鈉水溶液繼續渦旋 30s 後 2000r/min 離心 1min，取出正己烷層，剩餘溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合併正己烷層過經5mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)活化上填 1cm高無水硫酸鈉的 Carb/PSA 柱(0.5g 6mL)，用 8mL 丙酮+正己烷(1+1，V+V) 繼續洗脫，共收集洗脫液 13mL 於 15mL 刻度玻璃離心管中，35℃水浴氮氣吹乾，用正己烷定容 1mL 上 GC/MSD 測定。
三、方法比較說明
GB/T23204-2008: 茶葉中直接加入乙腈來提取，由於茶葉是乾的樣品，直接用乙腈來提，會不會因為乙腈的滲透能力沒有那麼強，導致茶葉中的水胺硫磷提取不出來呢？ 最佳化後方法中加入 2mL 去離子水可使樣品吸水膨脹，有利於幹樣中目標物的提取。GB/T 23204-2008 中無此操作。用丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液超聲提取，超聲提取可簡化提取步驟並防止樣品間的交叉汙染。丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液極性適中便於目標物的提取,和後續淨化步驟的銜接，方便操作。標準 GB/T 23204-2008 中用乙腈，乙腈不利於旋蒸。 用飽和氯化鈉水溶液和正己烷分配可去除水溶性雜質及咖啡因。採用丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液洗脫 Carb/PSA 柱，由於降低了洗脫溶劑的極性，可在滿足水胺硫磷洗脫下來的情況下減少干擾。標準 GB/T 23204-2008 中用的是 TPT 柱子，洗脫溶劑為乙腈+甲苯(3+1，V+V)。