1.方法選擇
總氮測定方法通常採用過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽後,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
2.樣品儲存
水樣採集後,用硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。
在120~124℃的鹼性介質條件下,壓過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而後,用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計算總氮的含量。其摩爾吸光係數為1.47×103L/(mol*cm).
2.干擾及消除
①水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。
②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時,碘離子含量相對於總氮含量的0.2倍時無干擾;溴離子含量相對於總氮含量的3.4倍時無干擾。
④硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3.方法的適用範圍
該法主要適用於湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.
4.儀器
①紫外分光光度計。
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1.1 ~1.3kg/cm2 ,相應溫度為120~ 124℃。
5.試劑
1)無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集餾出液於玻璃容器中或用新制備
的去離了水。
2) 20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉,溶於無氨水中,稀釋至100ml。
3)鹼性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉,溶於無氨水中,稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內,可貯存一週。
4)(1+9)鹽酸。
1.方法選擇
總氮測定方法通常採用過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽後,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。
2.樣品儲存
水樣採集後,用硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。
在120~124℃的鹼性介質條件下,壓過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而後,用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計算總氮的含量。其摩爾吸光係數為1.47×103L/(mol*cm).
2.干擾及消除
①水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。
②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時,碘離子含量相對於總氮含量的0.2倍時無干擾;溴離子含量相對於總氮含量的3.4倍時無干擾。
④硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3.方法的適用範圍
該法主要適用於湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.
4.儀器
①紫外分光光度計。
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1.1 ~1.3kg/cm2 ,相應溫度為120~ 124℃。
5.試劑
1)無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集餾出液於玻璃容器中或用新制備
的去離了水。
2) 20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉,溶於無氨水中,稀釋至100ml。
3)鹼性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉,溶於無氨水中,稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內,可貯存一週。
4)(1+9)鹽酸。