萃取操作及注意事項 操作 操作要點 步驟 簡要說明 現象 注意事項 選擇較萃取劑和被萃 取溶液總體積大一倍以 準 上的分液漏斗。檢查分 備 液漏斗的蓋子和旋塞是 否嚴密 檢查分液漏斗是否洩漏的方法，通常先加入一定量的水，振盪，看是否洩漏 ①不可使用有洩漏的分液鬥，以 保證操作安全 ②蓋子不能塗油 必要時要使用玻璃漏斗加料 加料 將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據萃 取物質在此溶劑中的溶 解度而定，同時要易於 液體分 和溶質分離開，最好用 為兩相 低沸點溶劑。一般水溶 性較小的物質可用石油 醚萃取；水溶性較大的 可用苯或乙醚l水溶性 極大的用乙酸乙酯 振盪分液漏斗，使兩相 振 液層充分接觸 蕩 振盪操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下 液體混為乳濁液 振盪時用力要大，同時要絕對防止液體洩漏 振盪後。讓分液漏斗仍 氣體放出 切記放氣時分液漏斗的上口要傾 1/9 放氣 保持傾斜狀態，旋開旋塞，放出蒸氣或產生的氣體，使內外壓力平衡 斜朝下，而下口處不要有液體 重複 再振盪和放氣數次 振盪 操作和現象均與振盪和放氣相同 靜置的目的是使不穩定 在萃取時。特別是當溶液呈鹼性 液體分為 時，常常會產生乳化現象，影響分 清晰的兩 離。破壞乳化的方法有： 層 ①較長時間靜置 ， ②輕輕地旋搖漏斗，加速分層 ⑧若因兩種溶劑(水與有機溶 劑)部分互溶而發生乳化，可以加 入少量電解質(如氯化鈉)，利用鹽 析作用加以破壞I若因兩相密度差 小發生乳化，也可以加入電解質， 以增大水相的密度 ④若因溶液呈鹼性而產生乳化， 常可加入少量的稀鹽酸或採用過 濾等方法消除.根據不同情況，還 可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除 的乳濁液分層。一般情 況須靜置10min左右，較 難分層者須更長時間靜 置 將分液漏斗放在鐵環 中，靜置 靜置 分離 液體分成清晰的兩層後，就可進行分離。分離液層時，下層液體應經旋塞放出，上層液體 乳化 液體分為兩部分 如果上層液體也從旋塞放出，則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾汙 2/9 應從上口倒出 合併萃取液 分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取，一般為3～5次。將所有萃取液合併，加入適量的乾燥劑進行乾燥 萃取次數多少，取決於分配係數的大小 萃取不可能一次就萃取完全，故須 較多次地重複上述操作。第一次萃取時使用溶劑量常較以後幾次多一些，主要是為了補足由於它稍溶於水而引起的損失 將乾燥了的萃取液加到 分別得到萃取溶劑和產物 對易於熱分解的產物，應進行減壓蒸餾 蒸餾 蒸餾瓶中·蒸去溶劑即 得到萃取產物 分液漏斗 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取（以區別於固液萃取,即浸取），亦稱抽提（通用於石油煉製工業），是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，實現組分分離的傳質分離過程，是一種廣泛應用的單元操作。 利用相似相溶原理，萃取有兩種方式： 液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中藥中浸取有效成分以製取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。 雖然萃取經常被用在化學試驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。 3/9 萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。透過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這裡介紹常用的液－液萃取。 編輯本段原理 原理示意圖 利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配係數[1]的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反覆多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。 分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。屬於物理變化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數，稱為“分配係數”。 有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型例項。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質（如氯化鈉），利用“鹽析效應”以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
萃取操作及注意事項 操作 操作要點 步驟 簡要說明 現象 注意事項 選擇較萃取劑和被萃 取溶液總體積大一倍以 準 上的分液漏斗。檢查分 備 液漏斗的蓋子和旋塞是 否嚴密 檢查分液漏斗是否洩漏的方法，通常先加入一定量的水，振盪，看是否洩漏 ①不可使用有洩漏的分液鬥，以 保證操作安全 ②蓋子不能塗油 必要時要使用玻璃漏斗加料 加料 將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據萃 取物質在此溶劑中的溶 解度而定，同時要易於 液體分 和溶質分離開，最好用 為兩相 低沸點溶劑。一般水溶 性較小的物質可用石油 醚萃取；水溶性較大的 可用苯或乙醚l水溶性 極大的用乙酸乙酯 振盪分液漏斗，使兩相 振 液層充分接觸 蕩 振盪操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下 液體混為乳濁液 振盪時用力要大，同時要絕對防止液體洩漏 振盪後。讓分液漏斗仍 氣體放出 切記放氣時分液漏斗的上口要傾 1/9 放氣 保持傾斜狀態，旋開旋塞，放出蒸氣或產生的氣體，使內外壓力平衡 斜朝下，而下口處不要有液體 重複 再振盪和放氣數次 振盪 操作和現象均與振盪和放氣相同 靜置的目的是使不穩定 在萃取時。特別是當溶液呈鹼性 液體分為 時，常常會產生乳化現象，影響分 清晰的兩 離。破壞乳化的方法有： 層 ①較長時間靜置 ， ②輕輕地旋搖漏斗，加速分層 ⑧若因兩種溶劑(水與有機溶 劑)部分互溶而發生乳化，可以加 入少量電解質(如氯化鈉)，利用鹽 析作用加以破壞I若因兩相密度差 小發生乳化，也可以加入電解質， 以增大水相的密度 ④若因溶液呈鹼性而產生乳化， 常可加入少量的稀鹽酸或採用過 濾等方法消除.根據不同情況，還 可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除 的乳濁液分層。一般情 況須靜置10min左右，較 難分層者須更長時間靜 置 將分液漏斗放在鐵環 中，靜置 靜置 分離 液體分成清晰的兩層後，就可進行分離。分離液層時，下層液體應經旋塞放出，上層液體 乳化 液體分為兩部分 如果上層液體也從旋塞放出，則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾汙 2/9 應從上口倒出 合併萃取液 分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取，一般為3～5次。將所有萃取液合併，加入適量的乾燥劑進行乾燥 萃取次數多少，取決於分配係數的大小 萃取不可能一次就萃取完全，故須 較多次地重複上述操作。第一次萃取時使用溶劑量常較以後幾次多一些，主要是為了補足由於它稍溶於水而引起的損失 將乾燥了的萃取液加到 分別得到萃取溶劑和產物 對易於熱分解的產物，應進行減壓蒸餾 蒸餾 蒸餾瓶中·蒸去溶劑即 得到萃取產物 分液漏斗 萃取又稱溶劑萃取或液液萃取（以區別於固液萃取,即浸取），亦稱抽提（通用於石油煉製工業），是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，實現組分分離的傳質分離過程，是一種廣泛應用的單元操作。 利用相似相溶原理，萃取有兩種方式： 液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中藥中浸取有效成分以製取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。 雖然萃取經常被用在化學試驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。 3/9 萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。透過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這裡介紹常用的液－液萃取。 編輯本段原理 原理示意圖 利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配係數[1]的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反覆多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。 分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。屬於物理變化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數，稱為“分配係數”。 有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型例項。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質（如氯化鈉），利用“鹽析效應”以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。