土壤有效氮測定
—鹼解擴散法
【原理】
在密封的擴散皿中,直接加鹼於土壤中,於恆溫條件下,在一定時間內土壤中部分有機物被鹼水解,釋放出氨,連同土壤中的銨態氮在鹼性條件下轉化為氨氣,並不斷擴散逸出,被硼酸溶液吸收,用標註酸滴定硼酸吸收液中的氨後,可以計算土壤中的水解氮含量。
化學反應如下:
NH3+H3BO3→H2BO3·NH4
2H2BO3·NH4+H2SO4→(NH4)2SO4+2H3BO3
【試劑】
1 1mol·L-1 NaOH溶液:準確稱取40gNaOH,冷卻後定容至1L;
2 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:稱取甲基紅0.066g,溴甲酚綠0.099g,溶解在100ml95%酒精中(要求此時溶液pH=4.5左右);
3 2%硼酸溶液:20g硼酸,定容至1L;
4 0.005M硫酸標註溶液:量取=1.84濃硫酸1.5ml注入5L水中,用標註硼砂溶液標定之;
5 鹼性甘油:100ml甘油加入固體NaOH 1~2g,充分攪拌混勻,達到飽和(甘油變稠2~3天后可用)。
【步驟】
準確稱取2.00g樣品均勻鋪在擴散皿外室中→水平輕輕轉動擴散皿,使樣品鋪平→加2ml 2%硼酸溶液,加1滴混合指示劑,混勻→在外室的邊緣上塗上鹼性甘油,蓋上毛玻璃片並旋轉,使之密合→慢慢轉動毛玻璃蓋使得外室的一邊在缺口處露出→從缺口處加10ml 1.0mol/L的NaOH溶液,立即蓋嚴→小心轉動擴散皿使鹼液與土樣充分混勻→用橡皮筋紮好,置於40℃恆溫箱中24h→後取出用0.01mol/L的硫酸標註溶液滴定,至溶液顏色由藍綠色變為微紅色為終點。
同樣的方法做空白(不加土樣)。
【標準滴定酸的標定】
準確稱取分析純硼砂Na2B4O7·10H2O 0.4768×4g,用水定容於1000ml容量瓶,搖勻,為0.01M的標準溶液;
吸取3份,各25ml於三角瓶,以甲基紅做指示劑,用上述標準酸滴定至由黃色變為紅色為終點;
V(3次重複的標準硫酸用量的平均值,ml),H+(M)=0.01×25/V。
土壤有效氮測定
—鹼解擴散法
【原理】
在密封的擴散皿中,直接加鹼於土壤中,於恆溫條件下,在一定時間內土壤中部分有機物被鹼水解,釋放出氨,連同土壤中的銨態氮在鹼性條件下轉化為氨氣,並不斷擴散逸出,被硼酸溶液吸收,用標註酸滴定硼酸吸收液中的氨後,可以計算土壤中的水解氮含量。
化學反應如下:
NH3+H3BO3→H2BO3·NH4
2H2BO3·NH4+H2SO4→(NH4)2SO4+2H3BO3
【試劑】
1 1mol·L-1 NaOH溶液:準確稱取40gNaOH,冷卻後定容至1L;
2 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:稱取甲基紅0.066g,溴甲酚綠0.099g,溶解在100ml95%酒精中(要求此時溶液pH=4.5左右);
3 2%硼酸溶液:20g硼酸,定容至1L;
4 0.005M硫酸標註溶液:量取=1.84濃硫酸1.5ml注入5L水中,用標註硼砂溶液標定之;
5 鹼性甘油:100ml甘油加入固體NaOH 1~2g,充分攪拌混勻,達到飽和(甘油變稠2~3天后可用)。
【步驟】
準確稱取2.00g樣品均勻鋪在擴散皿外室中→水平輕輕轉動擴散皿,使樣品鋪平→加2ml 2%硼酸溶液,加1滴混合指示劑,混勻→在外室的邊緣上塗上鹼性甘油,蓋上毛玻璃片並旋轉,使之密合→慢慢轉動毛玻璃蓋使得外室的一邊在缺口處露出→從缺口處加10ml 1.0mol/L的NaOH溶液,立即蓋嚴→小心轉動擴散皿使鹼液與土樣充分混勻→用橡皮筋紮好,置於40℃恆溫箱中24h→後取出用0.01mol/L的硫酸標註溶液滴定,至溶液顏色由藍綠色變為微紅色為終點。
同樣的方法做空白(不加土樣)。
【標準滴定酸的標定】
準確稱取分析純硼砂Na2B4O7·10H2O 0.4768×4g,用水定容於1000ml容量瓶,搖勻,為0.01M的標準溶液;
吸取3份,各25ml於三角瓶,以甲基紅做指示劑,用上述標準酸滴定至由黃色變為紅色為終點;
V(3次重複的標準硫酸用量的平均值,ml),H+(M)=0.01×25/V。