水樣儲存方法 一、水樣儲存的基本要求 1.減緩生物作用 2.減緩化合物或者絡合物的水解及氧化還原作用 3.減少組分的揮發和吸附 二、一般的儲存措施 1.冷藏或冷凍 樣品在 4℃冷藏或將水樣迅速冷凍,貯存於暗處,可以抑制生物活動,減緩物理揮發作 用和化學反應速度。 冷藏是短期內儲存樣品的一種較好方法, 對測定基本無影響。但需要注意冷藏 儲存也不能超過規定的儲存期限,冷藏溫度必須控制在 4?C 左右。溫度太低(例如≤0℃),因 水樣結冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋被頂開失去密封,樣品受沾汙。溫度太高 則達不到冷藏目的。 2.加入化學儲存劑 (1)控制溶液 pH 值:測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至 pHl~2,既可以防止重金屬 的水解沉澱, 又可以防止金屬在器壁表面上的吸附, 同時在 pHl~2 的酸性介質中還能抑制生 物的活動。用此法儲存,大多數金屬可穩定數週或數月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調 至 pHl2。測定六價鉻的水樣應加氫氧化鈉調至 pH8,因在酸性介質中,六價鉻的氧化電位 高,易被還原。儲存總鉻的水樣,則應加硝酸或硫酸至 pHl~2。 (2)加入抑制劑:為了抑制生物作用,可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽 氮和 COD 的水樣中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝 酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。考試&大&在測酚水樣中用磷酸調溶液的 pH 值,加入硫酸銅 以控制苯酚分解菌的活動。 (3)加入氧化劑:水樣中痕量汞易被還原,引起汞的揮發性損失,加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態,汞的穩定性大為改善。 (4)加入還原劑:測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對儲存有利。含餘氯水樣,能氧 化氰離子,可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應的衍生物,為此在取樣時加入適量的硫代 硫酸鈉予以還原,除去餘氯干擾。 樣品儲存劑如酸、 鹼或其它試劑在取樣前應進行空白試驗, 其純度和等級必須達到分析 的要求。
水樣儲存方法 一、水樣儲存的基本要求 1.減緩生物作用 2.減緩化合物或者絡合物的水解及氧化還原作用 3.減少組分的揮發和吸附 二、一般的儲存措施 1.冷藏或冷凍 樣品在 4℃冷藏或將水樣迅速冷凍,貯存於暗處,可以抑制生物活動,減緩物理揮發作 用和化學反應速度。 冷藏是短期內儲存樣品的一種較好方法, 對測定基本無影響。但需要注意冷藏 儲存也不能超過規定的儲存期限,冷藏溫度必須控制在 4?C 左右。溫度太低(例如≤0℃),因 水樣結冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋被頂開失去密封,樣品受沾汙。溫度太高 則達不到冷藏目的。 2.加入化學儲存劑 (1)控制溶液 pH 值:測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至 pHl~2,既可以防止重金屬 的水解沉澱, 又可以防止金屬在器壁表面上的吸附, 同時在 pHl~2 的酸性介質中還能抑制生 物的活動。用此法儲存,大多數金屬可穩定數週或數月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調 至 pHl2。測定六價鉻的水樣應加氫氧化鈉調至 pH8,因在酸性介質中,六價鉻的氧化電位 高,易被還原。儲存總鉻的水樣,則應加硝酸或硫酸至 pHl~2。 (2)加入抑制劑:為了抑制生物作用,可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽 氮和 COD 的水樣中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝 酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。考試&大&在測酚水樣中用磷酸調溶液的 pH 值,加入硫酸銅 以控制苯酚分解菌的活動。 (3)加入氧化劑:水樣中痕量汞易被還原,引起汞的揮發性損失,加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態,汞的穩定性大為改善。 (4)加入還原劑:測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對儲存有利。含餘氯水樣,能氧 化氰離子,可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應的衍生物,為此在取樣時加入適量的硫代 硫酸鈉予以還原,除去餘氯干擾。 樣品儲存劑如酸、 鹼或其它試劑在取樣前應進行空白試驗, 其純度和等級必須達到分析 的要求。